一种乙基氯化物生产过程中副产物硫磺的处理方法技术

本发明专利技术涉及一种乙基氯化物生产过程中副产物硫磺的处理方法，先将碱解后的硫磺减压蒸馏，再加入液碱和水，搅拌均匀，抽滤，所得滤饼干燥后得到纯度在99.5%以上的工业品硫磺。本方法成本低，乙基氯化物回收率高，现场气味减小，适于大规模工业生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于精细化工
。
技术介绍
“乙基氯化物”是生产高效低毒农药毒死蜱和三唑磷等的高效关键中间体，产品符合绿色化工及循环经济的要求。目前，国内国际上普遍采用五硫化二磷法制取乙基氯化物，即五硫化二磷和无水乙醇在吡啶催化下反应生成硫化物，然后通入氯气氯化得到氯化物；氯化物和硫化反应生成的硫化钠进行碱解反应，除去二氯化二硫，得到粗品乙基氯化物和硫磺；然后将粗品水洗精制，得到成品。该工艺碱解后乙基氯化物损失较多，只有百分之七八十的收率，而且碱解后产生的粘稠状硫磺，成分复杂，杂质多，包含乙基氯化物等有机物及其它无法利用的盐类无机物。CN10151005A公开了一种二乙基硫代磷酰氯生产过程中副产物硫磺的处理方法，其方法在处理时要加入液碱、催化剂和乳化剂，处理成本较高；而且处理时间长，蒸馏温度(110~120°C)高，已经超过了乙基氯化物异构化的温度(100°C)，对后续回收的乙基氯化物质量造成较大影响。因此，需提供一种更适合于工业生产、应用更广的方法。
技术实现思路
为了克服上述目的，本专利技术提供，该方法不仅降低了能耗和成本，同时还提高了产品收率，大大减少了现场气味。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案:，先将碱解后的硫磺减压蒸馏，再加入液碱和水，搅拌均匀，抽滤，所得滤饼干燥后得到纯度在99.5%以上的工业品硫磺。上述处理方法中，所述减压蒸馏条件:压力-0.095~-0.1MPa，温度80~90°C，时间2~2.5h。上述处理方法中，所述液碱选自质量分数为30~35%的氢氧化钠溶液；优选质量分数32%。上述处理方法中，所述碱解后硫磺与液碱、水的质量比为12~16:1~1.5:6~8。上述处理方法中，加入液碱和水后，须待所得混合物温度降至50°C以下才可进行抽滤。[0011 ] 所述处理方法包括如下具体步骤:I)将碱解后的硫磺置于处理釜中静置分层，上层乙基氯化物进一步回收；2)将步骤I)余下混合物减压至-0.095~-0.1MPa,于80~90°C蒸馏2~2.5小时，所得蒸馏物为乙基氯化物，回收利用；3)继续加入液碱、水，搅拌均匀，待温度降至50°C以下时抽滤；4)将步骤3)所得滤饼经过干燥处理，得到工业品硫磺；所得滤液静置分层，下层乙基氯化物进一步回收利用。为了减少抽滤时现场气味，有必要对抽滤装置入口抽真空。本专利技术在硫磺处理工艺中不使用催化剂和乳化剂，仅通过先减压蒸馏，再加入液碱和水进行处理获得纯度在99.5%以上的工业用硫磺产品。本专利技术所述副产物硫磺处理过程中严格控制蒸馏温度在80~90°C范围内，不仅缩短处理时间，降低处理能耗和成本，同时还提高了乙基氯化物的收率；此外，由于在放硫磺的同时对抽滤装置入口抽真空，大大减少了现场气味。【具体实施方式】以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。实施例1I)将碱解后的1200kg的硫磺置于硫磺处理釜中静置分层，将上层粗品乙基氯化物进行回收；2)封闭系统，启动搅拌，硫磺处理釜内混合物在-0.096MPa，84°C条件下蒸馏2h，所得蒸馏物为乙基氯化物，回收利用；蒸馏产生的混合气体经过冷凝器、接收罐、缓冲罐接入真空泵,真空泵抽出气体去尾气处理系统。3)继续向硫磺处理釜内加入IOOkg液碱(质量分数32%)、600kg水，搅拌均匀，待温度降至50°C以下放出液体至抽滤装置，同时对抽滤装置入口抽真空，减小现场气味。4)抽滤后所得滤饼经干燥处理，得到99.5%纯度工业品硫磺；所得滤液静置分层，下层乙基氯化物可回收利用，余下滤液进一步循环使用。实施例2:1)将碱解后的1400kg的硫磺置于硫磺处理釜中静置分层，将上层粗品乙基氯化物进行回收；2 )封闭系统，启动搅拌，硫磺处理釜内混合物在-0.098MPa，86 °C条件下蒸馏2.3h，所得蒸馏物为乙基氯化物，回收利用；蒸馏产生的混合气体经过冷凝器、接收罐、缓冲罐接入真空泵,真空泵抽出气体去尾气处理系统。3 )继续向硫磺处理釜内加入117kg液碱(质量分数30%)、700kg水，搅拌均匀，待温度降至50°C以下放出液体至抽滤装置，同时对抽滤装置入口抽真空，减小现场气味。4)抽滤后所得滤饼经过干燥处理，得到99.6%纯度工业品硫磺；所得滤液静置分层，下层乙基氯化物可回收利用，余下滤液进一步循环使用。实施例3:1)将碱解后的1600kg的硫磺置于硫磺处理釜中静置分层，将上层粗品乙基氯化物进行回收；2)封闭系统，启动搅拌，硫磺处理釜内混合物在-0.lMPa，88°C条件下蒸馏2.5h，所得蒸馏物为乙基氯化物，回收利用；蒸馏产生的混合气体经过冷凝器、接收罐、缓冲罐接入真空泵,真空泵抽出气体去尾气处理系统。3)继续向硫磺处理釜内加入133kg液碱(质量分数35%)、800kg水，搅拌均匀，待温度降至50°C以下时放出液体于抽滤装置，同时对抽滤装置入口抽真空，减小现场气味。4)抽滤后所得滤饼经过干燥处理，得到99.8%纯度工业品硫磺；所得滤液静置分层，下层乙基氯化物可回收利用，余下滤液进一步循环使用。虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本专利技术作了详尽的描述，但在本专利技术基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本专利技术精神 的基础上所做的这些修改或改进，均属于本专利技术要求保护的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙基氯化物生产过程中副产物硫磺的处理方法，其特征在于，先将碱解后的硫磺减压蒸馏，再加入液碱和水，搅拌均匀，抽滤，所得滤饼干燥后得到工业品硫磺。

【技术特征摘要】
1.一种乙基氯化物生产过程中副产物硫磺的处理方法，其特征在于，先将碱解后的硫磺减压蒸馏，再加入液碱和水，搅拌均匀，抽滤，所得滤饼干燥后得到工业品硫磺。2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述减压蒸馏条件:压力-0.095~-0.1MPa，温度80~90°C，时间2~2.5小时。3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述液碱为质量分数30~35%的氢氧化钠溶液。4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述碱解后硫磺与液碱、水的质量比为 12 ~16:1 ~1.5:6 ~8。5.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴百雄，郑强，宫庭，徐善武，龚仕望，张建广，罗斌，
申请(专利权)人：湖北犇星化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42