本发明专利技术公开了一种从淫羊藿中同时提取淫羊藿苷及宝藿苷I、II的方法，将淫羊藿植物粉碎后过筛网，加入乙醇溶液，加热回流提取，过滤获取滤液B，减压浓缩回收乙醇得初提物；将所得初提物用纯化水萃取，调PH，静置，抽滤，获得淫羊藿苷提取物；采用大孔吸附树脂对淫羊藿苷提取物进行洗脱，用乙醇进行脱洗，收集洗脱液；向洗脱液中加入药用活性炭，加热回流，降温，过滤获取滤液C；将滤液C经过模拟移动床色谱进行分离提纯并结晶，得到淫羊藿苷晶体，并收集过滤液D；将淫羊藿苷晶体干燥获得纯净的淫羊藿苷成品；向滤液D中加入吐温，用葡萄糖苷酶或纤维素酶酶解，酶解液通过大孔树脂混合填充的色谱柱进行分离纯化，得到产品宝藿苷I、II。
【技术实现步骤摘要】
—种从淫羊藿中同时提取淫羊藿苷及宝藿苷1、11的方法
本专利技术涉及一种从淫羊藿中同时提取淫羊藿苷及宝藿苷1、II的方法。
技术介绍
淫羊藿属小檗科植物心叶淫羊藿(Epimedium brevicornum Maxim.)、箭叶淫羊藿(Epimedium sagittatum Maxim.)、柔毛淫羊藿(Epimedium pubescens Maxim.)、或車月鲜淫羊藿(Epimedium koreanum Nakai)的干燥茎叶。淫羊藿主要含有主要含黄酮类化合物、木脂素、生物碱、挥发油等，其中黄酮类主要包括淫羊藿甙(icariin)、淫羊藿次甙(icarisoside)等，；朝鲜淫羊藿含淫羊藿式、淫羊藿新式(epimedoside)A、B、C、D、E等；箭叶淫羊藿含淫羊藿甙、脱水淫羊藿甙元-3-0- α -鼠李糖甙，淫羊藿甙元-3-0- α -鼠李糖甙，槲皮素等。目前主要研究内容是分离纯化淫羊藿甙的工艺，淫羊藿甙主要用于改善心脑血管系统功能、 增强机体免疫能力、促进DNA合成及预防和治疗性功能障碍等，淫羊藿甙还有抗衰老和抗肿瘤作用。淫羊藿，具有雄性激素样作用，抗衰老作用，病可对免疫系统和心血管系统起到一定的作用，具有很高的药用价值。经科学研究及临床应用证明，淫羊藿的提取物淫羊藿苷具有增加心脑血管血流量、促进造血功能、免疫功能及骨代谢，还具有补肾壮阳、抗衰老等功效。近年来，人们发现大然植物淫羊藿中含有大量的淫羊藿苷，从中提取淫羊藿苷己取得了可喜进展。现有技术中的淫羊藿苷及宝藿苷1、II的制备方法，所得淫羊藿苷及宝藿苷1、II纯度低，过程花费大，产品中有机溶剂残留量较高，提取效率不高，制备时间长。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，提供一种收率高、生产周期短、能耗低以及环境污染小的一种从淫羊藿中同时提取淫羊藿苷及宝藿苷1、II的方法。本专利技术技术方案的第一个专利技术目的在于采用以下步骤进行淫羊藿苷及宝藿苷1、II的提取: a、将淫羊藿植物粉碎后过40目筛网，加淫羊藿植物总重量5-9倍的纯净水，加热回流提取两次，每次提取2-3小时，过滤获取滤液A ； b、向上述过滤获得的滤渣内加入淫羊藿植物总重量12-16倍含量为60%-75%的乙醇溶液，加热回流提取两次，每次提取1-2小时，过滤获取滤液B ; C、将滤液A和滤液B混合后进行抽滤，减压浓缩回收乙醇得初提物；将所得初提物用纯化水萃取，调PH2-2.5，静置，抽滤，获得淫羊藿苷提取物； d、采用大孔吸附树脂对步骤c中的淫羊藿苷提取物进行洗脱，用乙醇溶液对大孔吸附树脂进行脱洗，并收集保留洗脱液； e、向上述获得的洗脱液中加入洗脱液重量0.05-0.09倍的药用活性碳，加热回流10-19分钟，并将温度降至30°C -40°C，过滤获取滤液C ；f、将滤液C经过模拟移动床色谱进行分离提纯，并进行结晶，过滤得到富含淫羊藿苷的晶体，并收集过滤液D ;将上述富含淫羊藿苷的晶体进行喷雾干燥获得纯净的淫羊藿苷成品；以及 g、向滤液D中加入吐温80，用β-葡萄糖苷酶或纤维素酶酶解，酶解液通过DlOl和ΑΒ-8两种大孔树脂混合填充的色谱柱进行分离纯化，得到产品宝藿苷1、II。本专利技术的第二个专利技术目的在于步骤d中进一步包括:依次采用浓度为70%_90%的乙醇溶液、60%-70%的乙醇溶液和50%-60%的乙醇溶液对大孔吸附树脂进行洗脱。在本专利技术的第三个专利技术目的在于在所述步骤c与步骤d之间进一步包括:将获得的淫羊藿苷提取物采用离心机离心以15000转/分进行离心处理，获得上清液淫羊藿苷提取物。在本专利技术的第四个专利技术目的在于在所述淫羊藿植物为大叶淫羊藿、心叶淫羊藿、箭叶淫羊藿、柔毛淫羊藿、朝鲜淫羊藿、大花淫羊藿和/或腺毛淫羊藿。本专利技术选用理化性质稳定、表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定性好的大孔吸附树脂，不容于酸、碱及有机媒，对有机物选择性较好，不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响，具有吸附快、收率高、生产周期短、能耗低以及环境污染小等优点。【具体实施方式】 下面对本专利技术的【具体实施方式】进行描述，以便于本技术领的技术人员理解本专利技术，但应该清楚，本专利技术不限于【具体实施方式】的范围，对本
的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本专利技术的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本专利技术构思的专利技术创造均在保护之列。下面几个实施中提到的淫羊藿植物为大叶淫羊藿、心叶淫羊藿、箭叶淫羊藿、柔毛淫羊藿、朝鲜淫羊藿、大花淫羊藿和/或腺毛淫羊藿。实施例1 将淫羊藿植物粉碎后过40目筛网，加淫羊藿植物总重量6倍的纯净水，加热回流提取两次，每次提取2小时，过滤获取滤液A ;向上述过滤获得的滤渣内加入淫羊藿植物总重量13倍含量为60%的乙醇溶液，加热回流提取两次，每次提取I小时，过滤获取滤液B ;将滤液A和滤液B混合后进行抽滤，减压浓缩回收乙醇得初提物；将所得初提物用纯化水萃取，调PH2，静置，抽滤，获得淫羊藿苷提取物；采用大孔吸附树脂对上述获取的淫羊藿苷提取物进行洗脱，用乙醇溶液对大孔吸附树脂进行脱洗，并收集保留洗脱液；向上述获得的洗脱液中加入洗脱液重量0.05倍的药用活性碳，加热回流12分钟，并将温度降至30°C，过滤获取滤液C ;将滤液C经过模拟移动床色谱进行分离提纯，并进行结晶，过滤得到富含淫羊藿苷的晶体，并收集过滤液D ;将上述富含淫羊藿苷的晶体进行喷雾干燥获得纯净的淫羊藿苷成品；向滤液D中加入吐温80，用β-葡萄糖苷酶或纤维素酶酶解，酶解液通过DlOl和ΑΒ-8两种大孔树脂混合填充的色谱柱进行分离纯化，得到产品宝藿苷1、II。实施例2 将淫羊藿植物粉碎后过40目筛网，加淫羊藿植物总重量7倍的纯净水，加热回流提取两次，每次提取2.5小时，过滤获取滤液A ;向上述过滤获得的滤渣内加入淫羊藿植物总重量14倍含量为70%的乙醇溶液，加热回流提取两次，每次提取2小时，过滤获取滤液B ;将滤液A和滤液B混合后进行抽滤，减压浓缩回收乙醇得初提物；将所得初提物用纯化水萃取，调PH2.2，静置，抽滤，获得淫羊藿苷提取物；采用大孔吸附树脂对上述获得的淫羊藿苷提取物进行洗脱，依次采用浓度为70%的乙醇溶液、60%的乙醇溶液和50%的乙醇溶液对大孔吸附树脂进行洗脱，并收集保留洗脱液；向上述获得的洗脱液中加入洗脱液重量0.06倍的药用活性碳，加热回流15分钟，并将温度降至35°C，过滤获取滤液C ;将滤液C经过模拟移动床色谱进行分离提纯，并进行结晶，过滤得到富含淫羊藿苷的晶体，并收集过滤液D ;将上述富含淫羊藿苷的晶体进行喷雾干燥获得纯净的淫羊藿苷成品；向滤液D中加入吐温80，用β-葡萄糖苷酶或纤维素酶酶解，酶解液通过DlOl和ΑΒ-8两种大孔树脂混合填充的色谱柱进行分离纯化，得到产品宝藿苷1、II。实施例3 将淫羊藿植物粉碎后过40目筛网，加淫羊藿植物总重量8倍的纯净水，加热回流提取两次，每次提取3小时，过滤获取滤液A ;向上述过滤获得的滤渣内加入淫羊藿植物总重量15倍含量为75%的乙醇溶液，加热回流提取两次，每次提取2小时，过滤获取滤液B ;将滤液A和滤液B混合后进行抽滤，减压浓缩回收乙本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从淫羊藿中同时提取淫羊藿苷及宝藿苷I、II的方法，其特征在于，包括以下步骤：a、将淫羊藿植物粉碎后过40目筛网，加入淫羊藿植物总重量5‑9 倍的纯净水，加热回流提取两次，每次提取2‑3小时，过滤获取滤液A；b、向上述过滤获得的滤渣内加入淫羊藿植物总重量12‑16 倍含量为60%‑75%的乙醇溶液，加热回流提取两次，每次提取1‑2小时，过滤获取滤液B；c、将滤液A和滤液B混合后进行抽滤，减压浓缩回收乙醇得初提物；将所得初提物用纯化水萃取，调PH2‑2.5，静置，抽滤，获得淫羊藿苷提取物；d、采用大孔吸附树脂对步骤c中的淫羊藿苷提取物进行洗脱，用乙醇溶液对大孔吸附树脂进行脱洗，并收集保留洗脱液；e、向上述获得的洗脱液中加入洗脱液重量0.05‑0.09倍的药用活性碳，加热回流10‑19分钟，并将温度降至30℃‑40℃，过滤获取滤液C； f、将滤液C经过模拟移动床色谱进行分离提纯，并进行结晶，过滤得到富含淫羊藿苷的晶体，并收集过滤液D；将上述富含淫羊藿苷的晶体进行喷雾干燥获得纯净的淫羊藿苷成品；以及g、向滤液D中加入吐温 80，用 β‑ 葡萄糖苷酶或纤维素酶酶解，酶解液通过 D101 和 AB‑8 两种大孔树脂混合填充的色谱柱进行分离纯化，得到产品宝藿苷I、II。...
【技术特征摘要】
1.一种从淫羊藿中同时提取淫羊藿苷及宝藿苷1、II的方法，其特征在于，包括以下步骤: a、将淫羊藿植物粉碎后过40目筛网，加入淫羊藿植物总重量5-9倍的纯净水，加热回流提取两次，每次提取2-3小时，过滤获取滤液A ； b、向上述过滤获得的滤渣内加入淫羊藿植物总重量12-16倍含量为60%-75%的乙醇溶液，加热回流提取两次，每次提取1-2小时，过滤获取滤液B ; C、将滤液A和滤液B混合后进行抽滤，减压浓缩回收乙醇得初提物；将所得初提物用纯化水萃取，调PH2-2.5，静置，抽滤，获得淫羊藿苷提取物； d、采用大孔吸附树脂对步骤c中的淫羊藿苷提取物进行洗脱，用乙醇溶液对大孔吸附树脂进行脱洗，并收集保留洗脱液； e、向上述获得的洗脱液中加入洗脱液重量0.05-0.09倍的药用活性碳，加热回流10-19分钟，并将温度降至30°C -40°C，过滤获取滤液C ； f、将滤液C经过模拟...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘海峰，姚晨，
申请(专利权)人：成都合盛生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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