本发明专利技术公开了一种采用一氧化碳与氯直接反应生产亚硝酰氯的方法，将在140~150℃下干燥过的热的无水氟化锌粉末放在双颈圆底烧瓶中，装上滴液漏斗和导管，后者依次连接安全瓶、盛有浓硫酸的洗气瓶和两个干冰-丙酮冷冻的捕集器。从滴液漏斗中将氯气滴入烧瓶中。开始的1~2min内以每秒钟1滴的速度加入。使氯气的小液滴凝聚在烧瓶的冷部位上，以控制产生亚硝酰氯的速度。约1.5~2h加完氯气。反应的最后阶段可改为热水浴，使反应完全。工艺合理，制作简单，是亚硝酰氯制备的最简便理想技术。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种采用一氧化碳与氯直接反应生产亚硝酰氯的方法，将在140~150℃下干燥过的热的无水氟化锌粉末放在双颈圆底烧瓶中，装上滴液漏斗和导管，后者依次连接安全瓶、盛有浓硫酸的洗气瓶和两个干冰-丙酮冷冻的捕集器。从滴液漏斗中将氯气滴入烧瓶中。开始的1~2min内以每秒钟1滴的速度加入。使氯气的小液滴凝聚在烧瓶的冷部位上，以控制产生亚硝酰氯的速度。约1.5~2h加完氯气。反应的最后阶段可改为热水浴，使反应完全。工艺合理，制作简单，是亚硝酰氯制备的最简便理想技术。【专利说明】
本专利技术属于化工原料制备
，涉及一种化工产品，特别是一种采用氯气和氟化锌反应生产亚硝酰氯的技术，适合于生产亚硝酰氯。
技术介绍
亚硝酰氯(NOCl)是有机物合成中的重要试剂，可由NO与C12在通常条件下反应得到。亚硝酰氯对眼睛、皮肤和粘膜有强烈刺激性，具有类似氯气和氮氧化物的毒作用。吸入后可引起肺水肿及出血。本品除直接用作在电子工业中用作磷离子注入剂。在有机合成中用作氟化剂等。亚硝酰氯(化学式:NOCl)是一个常见的亚硝酰盐。室温下为不稳定的黄色气体，具刺鼻恶臭味，遇水分解，可溶于发烟硫酸中。存在于王水中。用作催化剂、有机化学试剂，也用于合成洗涤剂。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供，其特征在于将14(T150°C干燥过的热的无水氟化锌粉末放在双颈圆底烧瓶中，装上滴液漏斗和导管，后者依次连接安全瓶、盛有浓硫酸的洗气瓶和两个干冰-丙酮冷冻的捕集器；将氯气滴入烧瓶中；开始的l_2min内以每秒钟I滴的速度加入；然后调节氯气的加入速度，并将烧瓶浸入冷水浴中，使氯气的小液滴凝聚在烧瓶的冷部位上，以控制产生亚硝酰氯的速度，1.5~2h滴完氯气，反应的最后阶段可改为热水浴，使反应完全。原有技术是不能得到纯的亚硝酰氯，采用本法会大大提高生产效率，本方法提供了一种设备及工艺。该技术不仅工艺合理，并解决了生产亚硝酰氯的问题。本专利技术公开了一种采用氯气和氟化锌反应生产亚硝酰氯的技术，将在14(T150°C下干燥过的热的无水氟化锌粉末放在双颈圆底烧瓶中，装上滴液漏斗和导管，后者依次连接安全瓶、盛有浓硫酸的洗气瓶和两个干冰-丙酮冷冻的捕集器。从滴液漏斗中将氯气滴入烧瓶中。本反应是有一较长诱发期的强烈的放热反应，开始的f2min内以每秒钟I滴的速度加入。然后调节氯气的加入速度，并将烧瓶浸入冷水浴中，使氯气的小液滴凝聚在烧瓶的冷部位上，以控制产生亚硝酰氯的速度(从硫酸洗瓶中也可以观察出来)。约1.5~2h滴完氯气。反应的最后阶段可改为热水浴，使反应完全。反应管为石英制造，中部插入铁制细管，由此管通入HF使与反应管内氯气反应。捕集器用液氮冷却。反应在5(T60°C下进行。捕集器中收集的混合物经蒸馏得纯的亚硝酰氯。以PC13计的收率达90%以上。【具体实施方式】下面结合实施例，对本专利技术进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。其中的原料可以在市场买到。实施例1，其特征在于将140°C干燥过的热的无水氟化锌粉末放在双颈圆底烧瓶中，装上滴液漏斗和导管，后者依次连接安全瓶、盛有浓硫酸的洗气瓶和两个干冰-丙酮冷冻的捕集器；将氯气滴入烧瓶中；开始的Imin内以每秒钟I滴的速度加入；然后调节氯气的加入速度，并将烧瓶浸入冷水浴中，使氯气的小液滴凝聚在烧瓶的冷部位上，以控制产生亚硝酰氯的速度，2h滴完氯气，反应的最后阶段可改为热水浴，使反应完全。 实施例2 ，其特征在于将150°C干燥过的热的无水氟化锌粉末放在双颈圆底烧瓶中，装上滴液漏斗和导管，后者依次连接安全瓶、盛有浓硫酸的洗气瓶和 两个干冰-丙酮冷冻的捕集器；将氯气滴入烧瓶中；开始的2min内以每秒钟I滴的速度加入；然后调节氯气的加入速度，并将烧瓶浸入冷水浴中，使氯气的小液滴凝聚在烧瓶的冷部位上，以控制产生亚硝酰氯的速度，2h滴完氯气，反应的最后阶段可改为热水浴，使反应完全。【权利要求】1.，其特征在于将140-150°C干燥过的热的无水氟化锌粉末放在双颈圆底烧瓶中，装上滴液漏斗和导管，后者依次连接安全瓶、盛有浓硫酸的洗气瓶和两个干冰-丙酮冷冻的捕集器；将氯气滴入烧瓶中；开始的l_2min内以每秒钟1滴的速度加入；然后调节氯气的加入速度，并将烧瓶浸入冷水浴中，使氯气的小液滴凝聚在烧瓶的冷部位上，以控制产生亚硝酰氯的速度，1.5-2h滴完氯气，反应的最后阶段可改为热水浴，使反应完全。【文档编号】C01B21/084GK103896228SQ201210589354【公开日】2014年7月2日 申请日期:2012年12月31日 优先权日:2012年12月31日 【专利技术者】原东风 申请人:天津市泰源工业气体有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种采用氯气和氟化锌反应生产亚硝酰氯的方法，其特征在于将140~150℃干燥过的热的无水氟化锌粉末放在双颈圆底烧瓶中，装上滴液漏斗和导管，后者依次连接安全瓶、盛有浓硫酸的洗气瓶和两个干冰‑丙酮冷冻的捕集器；将氯气滴入烧瓶中；开始的1‑2min内以每秒钟1滴的速度加入；然后调节氯气的加入速度，并将烧瓶浸入冷水浴中，使氯气的小液滴凝聚在烧瓶的冷部位上，以控制产生亚硝酰氯的速度，1.5~2h滴完氯气，反应的最后阶段可改为热水浴，使反应完全。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：原东风，
申请(专利权)人：天津市泰源工业气体有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12
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