本发明专利技术涉及一种耐久阻燃后整理锦纶织物的制备方法，属于织物阻燃改性领域。首先通过对预处理后的织物进行表面羟甲基化改性，引入活泼的羟甲基后，再使之与阻燃剂通过充分浸渍、常规浸轧整理工艺后，经焙烘将阻燃剂接枝到织物上，从而达到耐久阻燃的目的。本发明专利技术的目的是在于提供一种耐久阻燃后整理锦纶织物的制备方法，克服现有技术中含卤及耐水洗性差等弊端，制得的阻燃尼龙织物阻燃性显著改善，织物外观及手感无明显变化，耐水洗性好。实验结果表明，经本方法阻燃处理后的织物，氧指数可由21.6%提高到46.2%，经50次水洗后，仍可保持44.5%的水平。垂直燃烧测试中无熔滴,损毁长度小于3cm。热稳定性显著提高，成碳性能显著改善。阻燃剂用量少，且工艺简单，成本低廉，可用在对阻燃要求较高的场合使用。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，属于织物阻燃改性领域。首先通过对预处理后的织物进行表面羟甲基化改性，引入活泼的羟甲基后，再使之与阻燃剂通过充分浸渍、常规浸轧整理工艺后，经焙烘将阻燃剂接枝到织物上，从而达到耐久阻燃的目的。本专利技术的目的是在于提供，克服现有技术中含卤及耐水洗性差等弊端，制得的阻燃尼龙织物阻燃性显著改善，织物外观及手感无明显变化，耐水洗性好。实验结果表明，经本方法阻燃处理后的织物，氧指数可由21.6%提高到46.2%，经50次水洗后，仍可保持44.5%的水平。垂直燃烧测试中无熔滴,损毁长度小于3cm。热稳定性显著提高，成碳性能显著改善。阻燃剂用量少，且工艺简单，成本低廉，可用在对阻燃要求较高的场合使用。【专利说明】
本专利技术涉及一种锦纶织物阻燃改性领域，具体涉及。
技术介绍
随着生活质量的提高，人们对阻燃的要求越来越高，除了要求材料具有较高的性价比外，还要求阻燃剂和阻燃材料的无毒性，无腐蚀性，环境友好化。锦纶多年来一直广泛应用于各个领域，然而目前为止尚无可商业化应用的耐久阻燃整理技术。传统卤素阻燃剂容易释放有毒气体，降低能见度，带来安全隐患，而无卤素阻燃尼龙织物虽然克服了卤素阻燃技术中卤素带来的危害，但整理剂往往是水性的，不耐水洗。近年来，国内外的研究人员陆续提出了一些解决尼龙阻燃耐久阻燃问题的方法，如 Yang (Polymer Degradation and Stability, 2005,88:363-370)等人利用有机憐低聚体Fyroltex HP和商业化阻燃剂Freerez900、Aerotex M-3作为交联剂，通过形成交联网络结构研制成了耐久性阻燃尼龙-6。北京理工大学张爱英(北京理工大学学报，2001，21 =392-396)等利用P_S、P-Br-S协效阻燃体系成功研制了具有耐久性尼龙_6织物，经过阻燃整理的尼龙-6阻燃性耐久，不影响织物的使用。中国专利技术专利(CN101831804A、CN101831803A)介绍了将经过预处理的织物在阻燃整理液中浸泡，通过常规浸轧整理工艺后，利用表面光接枝技术将光敏性含磷阻燃单体接枝于改性织物，提高了阻燃整理织物的耐久性，体系成本低，污染低，应用于织物有较好的阻燃效果，氧指数可达到34.0左右，垂直燃烧过程中无熔滴，水洗50次后，氧指数仍保持在26.5左右。但上述改性方法或多或少地存在反应过程复杂，影响织物手感及颜色等局限。本专利技术采用两步工艺，通过在织物上引入活泼反应基团一羟甲基，然后用改性的尼龙织物与反应型阻燃整理液复合，焙烘后制得具有阻燃耐久性的尼龙-6织物
技术实现思路
本专利技术的目的是在于提供，克服现有技术中含齒及耐水洗性差等弊端，制得的阻燃尼龙织物阻燃性显著改善，织物外观及手感无明显变化，耐水洗性好。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案:，其特征在于包括如下步骤:(I)织物预处理:锦纶织物在整理前，先用的一定浓度的碳酸钠溶液煮沸一定时间，之后水冲洗，烘干备用。(2)羟甲基化改性:经预处理的织物，置于冷凝管、温度计及氮气管的三口瓶中，高浓度甲醛水溶液为反应介质，催化剂选用无机酸，调节PH值和反应温度，反应一定时间，样品取出水洗干燥。(3)阻燃整理:经羟甲基化改性后的织物，于一定浓度的阻燃剂溶液中充分浸溃，经二浸二轧后，一定温度下预烘、焙烘。本专利技术步骤(I)所用碳酸钠浓度为2-10g/L，预处理时间为10-60min。本专利技术步骤(2)所用甲醛溶液浓度不应低于30%，无机酸为盐酸或硫酸。本专利技术步骤(2)中反应条件为pH值1-3，反应温度60°C -100 °C,反应时间10_60min。本专利技术步骤(3)所用阻燃剂为硫脲，浓度为5%_20%，浴比1:10-10:30。本专利技术步骤(3)中预烘温度为80-100°C，焙烘温度为130-170°C，时间l_5min。本专利技术提供了一种全新的耐久阻燃后整理锦纶织物的制备方法，先通过对织物进行羟甲基化处理，引入活泼反应基团，再将阻燃剂通过化学反应与织物结合，以达到耐久阻燃的目的。实验结果表明，经本方法阻燃处理后的织物，氧指数可由21.6%提高到46.2%，经50次水洗后，仍可保持44.5%的水平。垂直燃烧测试中无熔滴，损毁长度小于3cm。热稳定性显著提高，成碳性能显著改善。阻燃剂用量少，耐洗涤性好，且工艺简单，成本低廉，对织物手感及外观影响较小，可用在对阻燃要求较高的场合使用。【具体实施方式】结合以下实施例对本专利技术的原理和特种进行描述，所举实施例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例1:(I)织物预处理:锦纶织物在整理前，先用的5g/L碳酸钠溶液煮沸30min，之后水冲洗，烘干备用。(2)羟甲基化改性:经预处理的织物，置于冷凝管、温度计及氮气管的三口瓶中，36%甲醛水溶液为反应介质，用盐酸调节pH值到2左右，70°C下反应20min，样品取出用水反复冲洗后干燥。(3)阻燃整理:经羟甲基化改性后的织物，置于15%的硫脲阻燃剂溶液中充分浸溃，经二浸二轧后，90°C预烘3min、150°C焙烘Imin。实施例2:(I)织物预处理:锦纶织物在整理前，先用的4g/L碳酸钠溶液煮沸30min，之后水冲洗，烘干备用。(2)羟甲基化改性:经预处理的织物，置于冷凝管、温度计及氮气管的三口瓶中，36%甲醛水溶液为反应介质，用盐酸调节pH值到2左右，70°C下反应20min，样品取出用水反复冲洗后干燥。(3)阻燃整理:经羟甲基化改性后的织物，置于15%的硫脲阻燃剂溶液中充分浸溃，经二浸二轧后，90°C预烘3min、150°C焙烘Imin。实施例3:(I)织物预处理:锦纶织物在整理前，先用的8g/L碳酸钠溶液煮沸30min，之后水冲洗，烘干备用。(2)羟甲基化改性:经预处理的织物，置于冷凝管、温度计及氮气管的三口瓶中，36%甲醛水溶液为反应介质，用盐酸调节pH值到2左右，70°C下反应20min，样品取出用水反复冲洗后干燥。(3)阻燃整理:经羟甲基化改性后的织物，置于15%的硫脲阻燃剂溶液中充分浸溃，经二浸二轧后，90°C预烘3min、150°C焙烘Imin。实施例4: (I)织物预处理:锦纶织物在整理前，先用的5g/L碳酸钠溶液煮沸30min，之后水冲洗，烘干备用。(2)羟甲基化改性:经预处理的织物，置于冷凝管、温度计及氮气管的三口瓶中，36%甲醛水溶液为反应介质，用盐酸调节pH值到3左右，70°C下反应20min，样品取出用水反复冲洗后干燥。(3)阻燃整理:经羟甲基化改性后的织物，置于15%的硫脲阻燃剂溶液中充分浸溃，经二浸二轧后，90°C预烘3min、150°C焙烘Imin。实施例5:(I)织物预处理:锦纶织物在整理前，先用的5g/L碳酸钠溶液煮沸30min，之后水冲洗，烘干备用。(2)羟甲基化改性:经预处理的织物，置于冷凝管、温度计及氮气管的三口瓶中，36%甲醛水溶液为反应介质，用盐酸调节pH值到I左右，70°C下反应20min，样品取出用水反复冲洗后干燥。(3)阻燃整理:经羟甲基化改性后的织物，置于15%的硫脲阻燃剂溶液中充分浸溃，经二浸二轧后，90°C预烘3min、150°C焙烘Imin。实施例6:(I)织物预处理:锦纶织物在整理前，先用的5g/L碳酸钠溶液煮沸30min，之后水冲洗，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种耐久阻燃后整理锦纶织物的制备方法，其特征在于：先通过对织物进行羟甲基化处理，引入活泼反应基团，再将阻燃剂通过化学反应与织物结合，以达到耐久阻燃的目的。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张胜，孙军，谷晓昱，邹欢，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11
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