一种洁净气体灭火剂的中试合成方法技术

本发明专利技术公开了一种洁净气体灭火剂2-溴-3，3，3-三氟丙烯的中试合成方法，特征是在功率为100～800W，波长为350～650nm光照条件下，将三氟丙烯按液溴质量百分比62.5～65.0％的比例通入液溴中，至液溴变为无色；然后在-10～30℃下，加入质量百分比浓度为16.0～22.0％的氢氧化钾乙醇溶液，直至体系的pH值为8.0～10.0；再将所得溶液精馏，收集25～35℃的馏分，即可得到本发明专利技术的2-溴-3，3，3-三氟丙烯灭火剂。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种洁净气体灭火剂2-溴-3，3，3-三氟丙烯的中试合成方法，特征是在功率为100～800W，波长为350～650nm光照条件下，将三氟丙烯按液溴质量百分比62.5～65.0％的比例通入液溴中，至液溴变为无色；然后在-10～30℃下，加入质量百分比浓度为16.0～22.0％的氢氧化钾乙醇溶液，直至体系的pH值为8.0～10.0；再将所得溶液精馏，收集25～35℃的馏分，即可得到本专利技术的2-溴-3，3，3-三氟丙烯灭火剂。【专利说明】【
】本专利技术属于气体灭火剂
，特别涉及洁净气体灭火剂的中试合成方法。【
技术介绍
】在众多类型的灭火剂中，气体灭火剂由于灭火速度快、不导电、不污染被保护对象、清洁高效等优点而受到广泛的关注和应用。常用的气体灭火剂包括:哈龙1211、哈龙1301、二氧化碳和惰性气体。二氧化碳和惰性气体由于灭火浓度比较高，贮存压力大，因此应用场所受到了一定的限制；哈龙1211、1301虽然灭火高效，性能优越，但是由于破坏大气臭氧层，被联合国通过一系列条约限制使用。七氟丙烷和三氟甲烷为现今市场上常用的两种哈龙替代气体灭火剂，然而，由于它们的分子结构中不存在氯或溴，故和哈龙1301灭火介质相比，它们的灭火浓度偏高；且由于七氟丙烷和三氟甲烷分子结构非常稳定，在大气环境中可以存在上千年的时间，具有比较强的温室效应作用，因而应用也受到了严格限制。目前，研发一种环境友好、灭火高效的气体灭火剂成为世界各国面临的迫切课题。2-溴-3，3，3_三氟丙烯是一种新型的洁净气体灭火剂，但是由于其合成上的困难，一直难以得到推广应用。2-溴-3，3，3-三氟丙烯通常的合成路线是选用原料气三氟丙烯与溴加成得二溴三氟丙烷中间体，再经过选择性消去反应得到目标产物。其中，三氟丙烯与溴加成是合成中的关键步骤，决定着整个合成过程的安全性、效率和成本。目前，三氟丙烯与溴加成的方法主要有三种:(1)在金属粉或Lewis酸(如FeCl3)催化下三氟丙烯与液溴在黑暗中加成生成二溴三氟丙烷中间体 ，该方法耗时长，操作手续复杂。(2)在过氧叔丁醚或过氧化苯甲酰存在下进行热引发加成反应，该方法反应效率低、且过氧化物易爆炸，安全性差。(3)三氟丙烯与溴的CCl4溶液反应，这类反应由于引入CCl4溶剂，产物后续提纯步骤复杂。【
技术实现思路
】本专利技术的目的是提供一种简单高效、环境友好的光催化法合成2-溴-3，3，3-三氟丙烯洁净气体灭火剂的中试化生产方法。本专利技术的2-溴-3，3，3-三氟丙烯洁净气体灭火剂的中试化合成方法，其特征在于:在强度为100~800W，波长为350~650nm光照条件下，将三氟丙烯按液溴质量百分比62.5~65.0%的比例通入液溴中，至液溴变为无色；然后在-10~30°C下，加入质量百分比浓度为16.0~22.0 %的氢氧化钾乙醇溶液，直至体系的pH值为8.0~10.0 ;再将所得溶液精馏，收集25~35°C的馏分，即可得到本专利技术的2-溴-3，3，3-三氟丙烯灭火剂。与现有方法相比，本专利技术的灭火剂制备方法由于采用了光催化的方法，极大地提高了反应效率，不仅反应时间大大缩短，而且产率高；此外，这种光催化法反应体系简单纯净，避免引入催化剂或溶剂等其他杂质污染体系，不会增加后续的提纯步骤，保证了产品的纯度。本专利技术的制备技术步骤少，所需原料易得，设备简单，工艺方便，反应可在常温常压下进行，反应条件易于控制，对操作人员安全；反应时间短，反应效率高，产率可达95%以上，产物纯度在99.4%以上；合成流程对环境友好，反应副产物无毒无害，对环境友好，没有废气、废液和固体残渣排放。【【具体实施方式】】以下是本专利技术的实施例:实施例1:将20kg三氟丙烯气体通入32kg的液溴中，以150W钠灯为照射光源，待液溴变为无色后，将所得溶液加入100L的夹层反应釜中，在夹层中通入2°C循环冷却水，在300r/min的机械搅拌条件下，加入60kg质量百分比浓度为19.5%的氢氧化钾乙醇溶液，再将反应釜夹层中通入80°C的循环热水进行精馏，收集25~35°C的馏分，得到本专利技术的洁净气体灭火剂33.6kg，产率为96%。产物经气相色谱检验纯度为99.46%。实施例2:将6.5kg三氟丙烯气体通入IOkg的液溴中，以175W蓝色金属卤灯为照射光源，待液溴变为无色后，将所得溶液加入50L的夹层反应釜中，在夹层中通入5°C循环冷却水，在300r/min的机械搅拌条件下，加入16kg质量百分比浓度为21.5%的氢氧化钾乙醇溶液，移去反应中产生的白色沉淀，保留母液在反应釜中；再将反应釜夹层中通入60°C的循环热水进行精馏，收集25~35°C的馏分，得到本专利技术的洁净气体灭火剂11.3kg，产率为95.3%。产物经 气相色谱检验纯度为99.61%。【权利要求】1.一种2-溴-3，3，3-三氟丙烯灭火剂的光催化合成方法，其特征在于在功率为100~800W，波长为350~650nm光照条件下，将三氟丙烯按液溴质量百分比62.5~65.0%的比例通入液溴中，至液溴变为无色；然后在-10~30°C下，加入质量百分比浓度为16.0~22.0%的氢氧化钾乙醇溶液，直至体系的pH值为8.0~10.0 ;再将所得溶液精馏，收集25~35°C的馏分，即可得到本专利技术的2-溴-3，3，3-三氟丙烯灭火剂。2.如权利要求1所述的2-溴-3，3，3-三氟丙烯灭火剂的合成方法，特征在于所述的光源可以选择钠灯、金属卤素灯、汞灯、节能灯等。3.如权利要求1所述的2-溴-3，3，3-三氟丙烯灭火剂的合成方法，特征在于所收集的馏分在25~35°C范围内。4.如权利要求1所述的2-溴-3，3，3-三氟丙烯，特征在于其作为洁净气体灭火剂使用。【文档编号】C07C17/25GK103896724SQ201210517747【公开日】2014年7月2日 申请日期:2012年12月6日 优先权日:2012年12月6日 【专利技术者】倪小敏, 沈晓彦, 缪卫东 申请人:江苏海四达电源股份有限公司, 南通力驰能源科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑溴‑3，3，3‑三氟丙烯灭火剂的光催化合成方法，其特征在于在功率为100～800W，波长为350～650nm光照条件下，将三氟丙烯按液溴质量百分比62.5～65.0％的比例通入液溴中，至液溴变为无色；然后在‑10～30℃下，加入质量百分比浓度为16.0～22.0％的氢氧化钾乙醇溶液，直至体系的pH值为8.0～10.0；再将所得溶液精馏，收集25～35℃的馏分，即可得到本专利技术的2‑溴‑3，3，3‑三氟丙烯灭火剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：倪小敏，沈晓彦，缪卫东，
申请(专利权)人：江苏海四达电源股份有限公司，南通力驰能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32