本发明专利技术涉及一种Fe-B块体纳米软磁材料的制备方法，采用工业纯Fe（99.9%）和Fe-B中间合金(含B量：20.57wt.%)为原料，利用深过冷+铜模激冷技术制备。该方法所需的设备能耗小，成本低，周期短，环保、无污染，制备的材料具有完全均匀的纳米晶组织和优异的软磁性能。本发明专利技术制备出的块体纳米材料，所得材料为均匀的纳米晶组织，晶粒细小，软磁性能优异。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，采用工业纯Fe（99.9%）和Fe-B中间合金(含B量：20.57wt.%)为原料，利用深过冷+铜模激冷技术制备。该方法所需的设备能耗小，成本低，周期短，环保、无污染，制备的材料具有完全均匀的纳米晶组织和优异的软磁性能。本专利技术制备出的块体纳米材料，所得材料为均匀的纳米晶组织，晶粒细小，软磁性能优异。【专利说明】—种Fe-B块体纳米软磁材料的制备方法
本专利技术涉及，利用深过冷+铜模激冷技术制备Fe-B块体纳米软磁材料的方法。
技术介绍
纳米材料是指晶粒尺寸在I~IOOnm的材料。由于纳米晶晶粒的小尺寸效应、表面效应等，具有与传统晶体材料不同的性能。Fe-B块体纳米软磁合金具有低矫顽力He、低磁各向异性常数K1、高饱和磁化强度Bs、高居里温度Tc、高磁导率μ等优异的软磁性能，可以广泛应用于电动机、变压器、计算机读/写磁头、微电机械系统等领域。目前采取的制备纳米材料的工艺大多数为“甩带法+非晶退火”，所得组织为“纳米颗粒+非晶基体”，其试样形状和尺寸由于受到非晶形成能力和传热速度的影响，只能获得低维材料，如薄带、薄膜、线状、粉末等。机械合金化法制备的纳米合金具有较多缺陷，而大塑性变形法只针对于塑性较好的一些合金，其应用受到很大的限制。而直接晶化法(深过冷法)制备的块体纳米材料尺寸大、组织均匀、性能良好。因此利用深过冷+铜模激冷技术制备块体Fe-B块体纳米材料是一种很有效的制备手段。
技术实现思路
要解决的技术问题为了避免现有技术的不足之处，本专利技术提出，弥补了现有技术在制备纳米材料上的不足，制备出的纳米Fe-B软磁材料，晶粒细小、软磁性能良好。技术方案，其特征在于步骤如下:步骤1、配料:将铁和铁硼中间合金原材料混合后，铁与铁硼中间合金的质量比为77.6~81.5:18.5~22.4 ;所述铁硼中间合金的成分范围在Fe83B17~Fe80B20之间；步骤1、熔炼:将混合后的原材料放入到真空电弧炉中熔炼得到成分均匀的母合金；所述电弧炉熔炼室真空不低于5X10-3Pa，并在熔炼过程中充入保护气体Ar，充入Ar的保护气压0.05MPa ;电弧熔炼时电流为500-600A，电压为40-80V ；待熔好的合金块冷下来后，将合金块翻转过来，重复本步骤3-5次，使合金成分能更加均匀；步骤3、装料:将母合金与玻璃混合放入底部开有小孔的的石英试管中；所述母合金与玻璃的质量比3:1;步骤4、循环过热:在Ar气保护下,用高频感应炉加热使合金和玻璃熔化,高频感应加热的输出功率为30KW，工作频率为300-500KHZ，并过热至1320~1370°C，保温3~5min后停止加热；然后冷却至600~700°C后，再次加热；经3~5次“过热一冷却一过热”循环得到与玻璃充分反应后的合金液；步骤5、喷铸:从试管顶部吹入Ar，将合金液通过试管底部小孔喷射到铜模中，得到块体Fe-B纳米软磁材料；所述铜模置于Ga-1n合金中。所述铁为99.9%的工业纯Fe。所述石英试管规格为Φ IOmmX 195mm,底部小孔的尺寸为Φ 1mm。所述熔炼过程中对合金施加电磁搅拌。有益效果本专利技术提出的，采用工业纯Fe (99.9%)和Fe-B中间合金(含B量:20.57wt.%)为原料，利用深过冷+铜模激冷技术制备。该方法所需的设备能耗小，成本低，周期短，环保、无污染，制备的材料具有完全均匀的纳米晶组织和优异的软磁性能。本专利技术制备出的块体纳米材料，所得材料为均匀的纳米晶组织，晶粒细小，软磁性能优异。表1给出的软磁性能结果显示出其具有优异的软磁性能。【专利附图】【附图说明】图1为深过冷+铜模激冷喷铸装置示意图； 1-真空室，2-线圈，3-熔体，4-熔融玻璃，5-铜模，6_Ga_In合金；图2为利用深过冷+铜模激冷喷铸技术制得的Fe-B块体纳米晶合金材料；图3喷铸制得的Fe-B块体纳米晶合金材料的金相组织；(a)非规则共晶，(b)规则层片共晶。【具体实施方式】现结合实施例、附图对本专利技术作进一步描述:实施例1:称取99.9%的工业纯铁、铁硼中间合金原材料，质量比为81.5:18.5 (Fe83B17)，将称取好的原材料混合后放入到真空电弧炉中熔炼，得到成分均匀的母合金。所述电弧炉熔炼室真空不低于5X 10_3Pa，并在熔炼过程中充入保护气体Ar，充入Ar的保护气压0.05MPa ；电弧熔炼时电流为500-600A，电压为40-80V ；待熔好的合金块冷下来后，将合金块翻转过来，重复本步骤3-5次，使合金成分能更加均匀；熔炼过程中对合金施加电磁搅拌；称取IOg母合金与3g预先烧制好的玻璃混合放入底部开有Φ Imm小孔的尺寸规格为Φ IOmmX 195mm的石英试管中。在Ar保护下，用高频感应炉加热使合金和玻璃熔化，并过热合金熔点以上100-200°C，保温3~5min后，停止加热，使熔体冷却至600~700°C后，再次加热。合金经3~5次“过热一冷却一过热”循环后，从试管顶部吹入Ar，将与玻璃充分反应后的合金液通过试管底部小孔喷射到内径Φ3_的铜模中，铜模置于镓铟合金冷却液中，得到Φ 3mmX 70mm的棒状块体Fe-B纳米软磁材料。石英试管规格为Φ IOmmX 195mm,底部小孔的尺寸为Φ 1mm。实施例2:称取99.9%的工业纯铁、铁硼中间合金原材料，原料铁与原料Fe-B中间合金的质量比为80.1:19.9 (Fe82B18),将称取好的原材料混合后放入到真空电弧炉中熔炼，得到成分均匀的母合金。所述电弧炉熔炼室真空不低于5 X 10_3Pa，并在熔炼过程中充入保护气体Ar，充入Ar的保护气压0.05MPa ；电弧熔炼时电流为500-600A，电压为40-80V ；待熔好的合金块冷下来后，将合金块翻转过来，重复本步骤3-5次，使合金成分能更加均匀；熔炼过程中对合金施加电磁搅拌；称取IOg母合金与3g预先烧制好的玻璃混合放入底部开有Φ Imm小孔的尺寸规格为Φ IOmmX 195mm的石英试管中。在Ar保护下，用高频感应炉加热使合金和玻璃熔化，并过热合金熔点以上100-200°C，保温3~5min后，停止加热，使熔体冷却至600~700°C后，再次加热。合金经3~5次“过热一冷却一过热”循环后，从试管顶部吹入Ar，将与玻璃充分反应后的合金液通过试管底部小孔喷射到铜模中，铜模置于镓铟合金冷却液中，得到内径为Φ IOmm厚度为Φ3mm的环状块体Fe-B纳米软磁材料。石英试管规格为Φ1OmmX 195mm,底部小孔的尺寸为Φ 1mm。实施例3:称取99.9%的工业纯铁、铁硼中间合金原材料，原料铁与原料Fe-B中间合金的质量比为77.6:22.4 (Fe8tlB2tl),将称取好的原材料混合后放入到真空电弧炉中熔炼，得到成分均匀的母合金。所述电弧炉熔炼室真空不低于5X 10_3Pa，并在熔炼过程中充入保护气体Ar，充入Ar的保护气压0.05MPa ；电弧熔炼时电流为500-600A，电压为40-80V ；待熔好的合金块冷下来后，将合金块翻转过来，重复本步骤3-5次，使合金成分能更加均匀；熔炼过程中对合金施加电磁搅拌；称取IOg母合金与3g预先烧制好的玻璃混合放入底部开有Φ Imm小孔的尺寸规格为Φ IOmmX 195mm的石英试管中。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Fe‑B块体纳米软磁材料的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1、配料：将铁和铁硼中间合金原材料混合后，铁与铁硼中间合金的质量比为77.6～81.5:18.5～22.4；所述铁硼中间合金的成分范围在Fe83B17～Fe80B20之间；步骤1、熔炼：将混合后的原材料放入到真空电弧炉中熔炼得到成分均匀的母合金；所述电弧炉熔炼室真空不低于5×10‑3Pa，并在熔炼过程中充入保护气体Ar，充入Ar的保护气压0.05MPa；电弧熔炼时电流为500‑600A，电压为40‑80V；待熔好的合金块冷下来后，将合金块翻转过来，重复本步骤3‑5次，使合金成分能更加均匀；步骤3、装料：将母合金与玻璃混合放入底部开有小孔的的石英试管中；所述母合金与玻璃的质量比3︰1；步骤4、循环过热：在Ar气保护下，用高频感应炉加热使合金和玻璃熔化，高频感应加热的输出功率为30KW，工作频率为300‑500KHZ，并过热至1320～1370℃，保温3～5min后停止加热；然后冷却至600～700℃后，再次加热；经3～5次“过热→冷却→过热”循环得到与玻璃充分反应后的合金液；步骤5、喷铸：从试管顶部吹入Ar，将合金液通过试管底部小孔喷射到铜模中，得到块体Fe‑B纳米软磁材料。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨长林，张骏，盛刚，黄慧丽，李远兵，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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