SiAlON薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种SiAlON薄膜，以Si、Al、O和N的总原子数为基准计，该薄膜包含：27.7-35.6％的Si，10.8-13.4％的Al，19.3-57.5％的O，以及3.9-31.7％的N，所述薄膜还额外包含1-3％的以下附加金属元素：稀土元素、碱土金属、或其组合，以上百分数均为原子数百分比。本发明专利技术还提供了用来制备该薄膜的方法。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种SiAlON薄膜，以Si、Al、O和N的总原子数为基准计，该薄膜包含：27.7-35.6％的Si，10.8-13.4％的Al，19.3-57.5％的O，以及3.9-31.7％的N，所述薄膜还额外包含1-3％的以下附加金属元素：稀土元素、碱土金属、或其组合，以上百分数均为原子数百分比。本专利技术还提供了用来制备该薄膜的方法。【专利说明】SiAION薄膜及其制备方法
本专利技术涉及光学器件，更具体来说，本专利技术提供了 。
技术介绍
红外增透及保护膜是红外光学领域的热点研究领域之一。红外光学窗口材料如ZnS (折射率 n=2.25)、ZnSe (折射率 n=2.43)、Si (折射率 n=3.50)、Ge (折射率 n=4.00)等由于具有较高的折射率，作为窗口材料使用时剩余反射率较高，例如ZnS和Si在4.0 μ m红外波段的剩余反射率分别高达25.8%和47%，这样高的剩余反射率会严重影响该类光学元件的工作效率和探测能力，因此人们非常希望能够有效减小此类材料制造的元件的剩余反射。在此类材料上镀制增透膜(或称减反射膜)是降低材料剩余反射率最为有效的方法之一。另外，当ZnS(n=2.2)、ZnSe(n=2.4)等材料用于高速飞行器整流罩或窗口材料等用途时，由于其特殊的高速高温高热力冲击服役环境，要求所制备的薄膜不仅能对红外窗口材料起到光学增透的作用，又能起到热学和力学上的保护作用。因此，有必要探索新型红外增透保护膜材料及其制备方法，获得军民两用的红外窗口增透保护膜。氮(氧)化物陶瓷如Si3N4、AlN、A10N、SiAlON等是一大类热学和力学性能非常优异的耐高温陶瓷材料，由该类材料制造的透明陶瓷在中红外波段，如3-5μπι的波长范围内具有优良的光学和力学性能，作为高性能中红外窗口材料而受到广泛关注和研究。然而，对于该类氮(氧)化物陶瓷薄膜的研究和开发鲜见报道，特别是由SiAlON陶瓷制造的薄膜材料，迄今为止国内外均未见其制备技术和性能方面的公开报道。
技术实现思路
在本专利技术的第一个方面，提供了一种新颖的SiAlON陶瓷薄膜，此种薄膜在0.22-8.0微米的波长范围内具有极佳的透光性和折射率，可以用于ZnS热压陶瓷、硅、锗、ZnSe、熔融石英或ΒΚ7玻璃等窗口材料之上，起到极佳的红外波长增透和机械保护效果。以S1、Al、O和N的总原子数为基准计，该薄膜包含:27.7-35.6 %的Si，10.8-13.4%的Al，19.3-57.5%的0，以及3.9-31.7%的N，所述薄膜还额外包含1_3%的以下附加金属元素:稀土元素、碱土金属、或其组合，以上百分数均为原子数百分比。在本专利技术的一个实施方式中，所述附加金属元素选自Nd、Sm、Dy、Yb、Ca、或者它们的组合，更优选是Dy、Sm、Nd、或者它们的组合,最优选是Dy。在本专利技术的一个实施方式中，所述SiAlON薄膜对波长为0.22-8.0微米的光的透射率为40-95%，折射率为1.4-1.95。本专利技术的第二个方面提供了一种用来制造本专利技术的SiAlON薄膜的方法，所述方法包括以下步骤:i)制造SiAlON陶瓷靶材，以S1、Al、0和N的总原子数为基准计，该靶材包含:26.8-35.0% 的 Si, 7.85-16.1% 的 Al, 50-53.2% 的 N, 4.0-7.1% 的 0，所述靶材还额外包含1-3%的以下附加金属元素:稀土元素、碱土金属、或其组合，以上百分数均为原子数百分比；ii)使用步骤i)制得的陶瓷靶材，通过离子束溅射在基片上沉积所述SiAlON薄膜。在本专利技术的一个实施方式中，在步骤i)中，所述陶瓷靶材是通过以下方式制造的:根据最终的陶瓷靶材的具体组成，按照所需的比例将Si3N4、AIN、Al2O3以及附加金属元素的氧化物或氮化物均匀混合，在1600-1800°C、优选1650-1750°C、最优选1700°C的温度下下热压烧结，然后自然冷却。优选地，所述附加金属元素选自Nd、Sm、Dy、Yb、Ca、或者它们的组合。在本专利技术的一个实施方式中，在步骤ii)中，首先通过抽气使得体系内的压力达到I X 10_5至2X 10_7帕，然后通入反应气体，使得压力达到I X IO-1至2X 10_2帕，然后在常温条件下进行Ar+离子束溅射。优选地，所述反应气体包含氧气、氮气、或者它们的混合物，所述反应气体的流量为0.5-4.0sccm。在另一个优选的实施方式中，在步骤ii)中，以10-30W的离子源工作功率，用Ar+离子束进行离子束溅射，SiAlON薄膜的沉积速率为0.5-1.5 埃 / 秒。在本专利技术的一个实施方式中，步骤ii)中使用的基片选自以下材料的片材:ZnS热压陶瓷、硅、锗、ZnSe、熔融石英或BK7玻璃。本专利技术的第三个方面提供了一种由本专利技术的方法制造的组合件，该组合件包括基片以及沉积在该基片之上的SiAlON薄膜，与未沉积所述SiAlON薄膜的所述基片相比，所述组合件在0.22-8微米的波长范围内的透射率提高了 10-25.4%,所述组合件的显微硬度提高了 70-75%。【专利附图】【附图说明】在以下【具体实施方式】和实施例中，结合以下附图对本专利技术的优选技术方案进行描述。图1是单面或双面镀覆SiAlON薄膜的ZnS基片的中红外透射光谱；图2是图1所示的SiAlON薄膜的XRD图；图3是镀覆有SiAlON薄膜的Si基片的中红外透射光谱；图4显示了镀覆有SiAlON薄膜的ZnS热压陶瓷片的显微硬度。【具体实施方式】本文所公开的“范围”以下限和上限的形式。可以分别为一个或多个下限，和一个或多个上限。给定范围是通过选定一个下限和一个上限进行限定的。选定的下限和上限限定了特别范围的边界。所有可以这种方式进行限定的范围是包含和可组合的，即任何下限可以与任何上限组合形成一个范围。例如，针对特定参数列出了 60-120和80-110的范围，理解为60-110和80-120的范围也是预料到的。此外，如果列出的最小范围值I和2，和如果列出了最大范围值3，4和5，则下面的范围可全部预料到:1-3、1-4、1-5、2-3、2-4和2_5。在本专利技术中，除非有其他说明，数值范围“a_b”表示a到b之间的任意实数组合的缩略表示，其中a和b都是实数。例如数值范围“0-5”表示本文中已经全部列出了 “0-5”之间的全部实数，“0-5”只是这些数值组合的缩略表示。如果没有特别指出，本说明书 所用的术语“两种”指“至少两种”。在本专利技术中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有实施方式以及优选实施方式可以相互组合形成新的技术方案。 在本专利技术中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有技术特征以及优选特征可以相互组合形成新的技术方案。在本专利技术中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有步骤可以顺序进行，也可以随机进行，但是优选是顺序进行的。例如，所述方法包括步骤(a)和(b)，表示所述方法可包括顺序进行的步骤(a)和(b)，也可以包括顺序进行的步骤(b)和(a)。例如，所述提到所述方法还可包括步骤(C)，表示步骤(C)可以任意顺序加入到所述方法，例如，所述方法可以包括步骤(a)、(b)和(C)，也可包括步骤(a)、(c)和(b)，也可以包括步骤(c)、(a)和(b本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种SiAlON薄膜，以Si、Al、O和N的总原子数为基准计，该薄膜包含：27.7‑35.6％的Si，10.8‑13.4％的Al，19.3‑57.5％的O，以及3.9‑31.7％的N，所述薄膜还额外包含1‑3％的以下附加金属元素：稀土元素、碱土金属、或其组合，以上百分数均为原子数百分比。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘光辉，刘茜，周真真，魏钦华，杨华，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31