本发明专利技术公开了一种2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮及合成方法。2-羟基-3-(2-羟基-3,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的分子式为：C15H11NO3Br2，分子量为：413.06，单斜晶系，P21/c空间群，a=8.7272（4），b=22.2506(12),c=7.4923(4)Å,β=98.988(5)°,Z=4,μ=5.650mm‒1。（1）将2.7-2.9克分析纯3,5-二溴水杨醛和40-42毫升无水甲醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解；（2）加入40-42毫升溶有1.5-1.7克分析纯3-氨基-2-羟基苯乙酮的无水甲醇溶液；（3）滴加1.0-1.4毫升无水乙酸，70-80℃回流搅拌1.5-2.0小时，冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤。本发明专利技术具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
【技术实现步骤摘要】
,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮及合成方法【专利摘要】本专利技术公开了一种,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮及合成方法。,5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的分子式为：C15H11NO3Br2，分子量为：413.06，单斜晶系，P21/c空间群，a=8.7272（4），b=22.2506(12),c=7.4923(4)?,β=98.988(5)°,Z=4,μ=5.650mm?1。（1）将2.7-2.9克分析纯3,5-二溴水杨醛和40-42毫升无水甲醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解；（2）加入40-42毫升溶有1.5-1.7克分析纯3-氨基-2-羟基苯乙酮的无水甲醇溶液；（3）滴加1.0-1.4毫升无水乙酸，70-80℃回流搅拌1.5-2.0小时，冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤。本专利技术具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。【专利说明】2-羟基-3- (2-羟基-3, 5- 二溴亚苯甲胺)苯乙酮及合成方法
本专利技术涉及一种，5- 二溴亚苯甲胺)苯乙酮及合成方法。
技术介绍
在过去的几十年中，关于水杨醛和希夫碱的研究表明它们具有良好的生物活性。而以3，5- 二溴水杨醛和3-氨基-2-羟基苯乙酮合成的不对称希夫碱，5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮具有独特的生物活性，可以用作设计合成具有应用前景的低毒有效的抗菌、抗肿瘤等药物、功能材料的前驱体。而其本身作为配体构筑配合物就有多种配位模式，可能成为一种有优良的配体，具有重要的潜在用途。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为设计合成不对称希夫碱，利用水浴合成技术合成，5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮。本专利技术涉及的，5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的分子式为:C15H11NO3Br2，分子量为:413.06，单斜晶系，/%/c空间群，a = 8.7272(4)，办=22.2506(12),c = 7.4923 (4) A, β = 98.988(5)。, Z = 4, P = 5.650 mm、，5- 二溴亚苯甲胺)苯乙酮的合成方法具体步骤为: (I)将2.7-2.9克分析纯3，5- 二溴水杨醛和40-42毫升无水甲醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解。(2)搅拌下在步骤(1)所得溶液中加入40-42毫升溶有1.5-1.7克分析纯3_氨基-2-羟基苯乙酮的无水甲醇溶液。(3)在步骤(2)所得溶液中滴加1.0-1.4毫升无水乙酸，并在70-801:回流搅拌1.5-2.0小时，冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到红色晶体状产物即，5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮。本专利技术具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术，5_ 二溴亚苯甲胺)苯乙酮的实施图。图2为本专利技术，5_ 二溴亚苯甲胺)苯乙酮的结构图。【具体实施方式】实施例1: ，5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的分子式为=C15H11NO3Br2，分子量为:413.06，单斜晶系，/%/c 空间群，a = 8.7272 (4)，》=22.2506(12), c = 7.4923 (4) A, β=98.988(5)。，Z = 4，P = 5.650 mm 1O，5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的合成方法具体步骤为: (1)将2.7克分析纯3，5- 二溴水杨醛和40毫升无水甲醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解。(2)搅拌下在步骤(1)所得溶液中加入40毫升溶有1.5克分析纯3_氨基_2_羟基苯乙酮的无水甲醇溶液。(3)在步骤(2)所制得的溶液中滴加1.0毫升无水乙酸，并在70°C回流搅拌1.5小时，冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到红色晶体状产物即，5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮。实施例2: ，5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的分子式为=C15H11NO3Br2，分子量为:413.06，单斜晶系，p2/c 空间群，a = 8.7272 (4)，b=22.2506(12), c = 7.4923 (4) A, β=98.988(5) °，Z = 4，μ = 5.650 mm 1O，5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的合成方法具体步骤为: (1)将2.9克分析纯3，5-二溴水杨醛和42毫升无水甲醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解。(2)在搅拌下向步骤(1)的溶液加入42毫升溶有1.7克分析纯3_氨基_2_羟基苯乙酮的无水甲醇溶液。(3)在步骤(2)所制得的溶液中滴加1.4毫升无水乙酸，并在80°C回流搅拌2.0小时，冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到红色晶体状产物即，5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮。【权利要求】1.一种，5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮，其特征在于，5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的分子式为=C15H11NO3Br2，分子量为:413.07，单斜晶系，/%/c 空间群，a = 8.7272 (4), b = 22.2506(12), c = 7.4923 (4) A, β =，98.988(5)。，Z = 4，P = 5.650 mm S 所述，5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的合成方法具体步骤为: (1)将2.7-2.9克分析纯3，5- 二溴水杨醛和40-42毫升无水甲醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解； (2)搅拌下在步骤(1)所得溶液中加入40-42毫升溶有1.5-1.7克分析纯3-氨基-2-羟基苯乙酮的无水甲醇溶液； (3)在步骤(2) 所得溶液中滴加1.0-1.4毫升无水乙酸，并在70-80°C回流搅拌1.5-2.0小时，冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到红色晶体状产物即，5-二溴亚苯甲胺) 苯乙酮 。【文档编号】C07C251/24GK103880706SQ201410121900【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年3月28日 优先权日:2014年3月28日 【专利技术者】张淑华, 王娓, 黄秋萍, 肖瑜 申请人:桂林理工大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种2‑羟基‑3‑(2‑羟基‑3,5‑二溴亚苯甲胺)苯乙酮，其特征在于2‑羟基‑3‑(2‑羟基‑3,5‑二溴亚苯甲胺)苯乙酮的分子式为：C15H11NO3Br2，分子量为：413.07，单斜晶系，P21/c空间群，a = 8.7272（4），b = 22.2506(12), c = 7.4923(4)Å, β = 98.988(5)°, Z = 4, μ = 5.650 mm‒1；所述2‑羟基‑3‑(2‑羟基‑3,5‑二溴亚苯甲胺)苯乙酮的合成方法具体步骤为：（1）将2.7‑2.9克分析纯3,5‑二溴水杨醛和40‑42毫升无水甲醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解；（2）搅拌下在步骤（1）所得溶液中加入40‑42毫升溶有1.5‑1.7克分析纯3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮的无水甲醇溶液；（3）在步骤（2）所得溶液中滴加1.0‑1.4毫升无水乙酸，并在70‑80℃回流搅拌1.5‑2.0小时，冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到红色晶体状产物即2‑羟基‑3‑(2‑羟基‑3,5‑二溴亚苯甲胺)苯乙酮。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张淑华，王娓，黄秋萍，肖瑜，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45
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