一种大粒径硅溶胶制备方法技术

本发明专利技术涉及一种大粒径硅溶胶制备方法，首先利用单质硅制备高纯度的二氧化硅母核溶液，然后再进行母核的包裹和硅溶胶的提纯。由于水解中加入了甲醇，能够抑制二氧化硅包裹，从而制备得到的二氧化硅母核呈现粒径窄分布，因此有利于获得粒径均匀的大粒径硅溶胶。对母液溶液真空蒸发，能够使甲醇挥发完全，并且蒸发提纯时从底部通入高温蒸汽，能够更彻底的将甲醇挥发掉，从而不会对后续的包裹产生不利影响；经多次包裹后获得大粒径的硅溶胶,经检测，制备获得的硅溶胶各项指标位于国际先进水平。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，首先利用单质硅制备高纯度的二氧化硅母核溶液，然后再进行母核的包裹和硅溶胶的提纯。由于水解中加入了甲醇，能够抑制二氧化硅包裹，从而制备得到的二氧化硅母核呈现粒径窄分布，因此有利于获得粒径均匀的大粒径硅溶胶。对母液溶液真空蒸发，能够使甲醇挥发完全，并且蒸发提纯时从底部通入高温蒸汽，能够更彻底的将甲醇挥发掉，从而不会对后续的包裹产生不利影响；经多次包裹后获得大粒径的硅溶胶,经检测，制备获得的硅溶胶各项指标位于国际先进水平。【专利说明】
本专利技术涉及一种硅溶胶制备方法，特别是。
技术介绍
硅溶胶，又称硅酸水溶胶或二氧化硅水溶胶，已广泛应用于精密铸造、催化剂载体、涂料、造纸和纺织等行业。由于硅溶胶耐水性好，耐高温性强，又具有透气性、分散性、抗滑性和无污染性等特点，故其在各个领域中的应用都具有特殊的重要地位。目前工业上成熟的制备方法是离子交换法和单质硅溶解法。但产品多是小粒径的硅溶胶，且保存时间短，在品种、质量方面不及发达国家，特别是在高浓度、大粒径硅溶胶和快干增强硅溶胶的生产和应用上才刚刚起步。离子交换法为国内普遍采用的方法，但其工艺程序较多，能源消耗较大。单质硅溶解法是近年来兴起的，工艺简便，成本较低，产品质量较好。
技术实现思路
本专利技术的目的在于:克服上述现有技术的缺陷，提出。为了达到上述目的，本专利技术提出的大粒径硅溶胶制备方法，包括如下步骤:第一步，利用单质硅水解制备二氧化硅母核溶液，水解所用催化剂为氢氧化钠，添加剂为甲醇，所述单质硅、氢氧化钠、甲醇的质量比为:100:1:0.2，水解后在真空环境下加热蒸发提纯，使二氧化硅母核浓度达到50%以上，蒸发提纯时从底部通入高温蒸汽，加热温度为95 0C ； 第二步、用沸水浸泡单质硅使之活化，制备获得活性硅酸溶液，硅酸溶液的浓度为15-20% ； 第三步、将硅酸溶液分批次加入二氧化硅母核溶液中，通过向溶液加入玻璃水与氢氧化钠的混合溶液进行PH调节，使PH值至保持在9.5-10，所述混合溶液中硅酸钠质量百分比的浓度为5-8%，氢氧化钠质量百分比的浓度为3-4% ； 第四步、利用高温蒸汽对溶液进行加热，使二氧化硅母粒获得增长，温度保持80-85°C，反应时间为6-7h ； 第五步、第三、第四步重复循环3-5次； 第六步、真空环境下蒸发提纯，获得大粒径硅溶胶。本专利技术大粒径硅溶胶制备方法还具有如下改进: 1、第三步中，每次加入的硅酸与二氧化硅母核的质量比为6:1。2、第一步中，水解温度为90°C。3、所述混合溶液中硅酸钠质量百分比的浓度为6%，氢氧化钠质量百分比的浓度为3.5%。4、所述混合溶液中硅酸钠质量百分比的浓度为5%，氢氧化钠质量百分比的浓度为3% ο5、所述混合溶液中硅酸钠质量百分比的浓度为8%，氢氧化钠质量百分比的浓度为4% ο6、所述单质硅为粒径100目以上的硅粉 本专利技术利用单质硅制备高纯度的二氧化硅母核溶液，由于水解中加入了甲醇，能够抑制二氧化硅包裹，从而制备得到的二氧化硅母核呈现粒径窄分布，因此有利于获得粒径均匀的大粒径硅溶胶。对母液溶液真空蒸发，能够使甲醇挥发完全，并且蒸发提纯时从底部通入高温蒸汽，能够更彻底的将甲醇挥发掉，从而不会对后续的包裹产生不利影响。本专利技术第三第四步实现了对母核的均匀包裹，从而获得大粒径的硅溶胶。本专利技术方法简单易行，效果好，制备获得的硅溶胶各项指标位于国际先进水平。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术做进一步说明。实施例一 本实施例大粒径硅溶胶制备方法，包括如下步骤: 第一步，利用单质硅水解制备二氧化硅母核溶液，水解所用催化剂为氢氧化钠，添加剂为甲醇，所述单质硅、氢氧化钠、甲醇的质量比为:100:1:0.2，水解后在真空环境下加热蒸发提纯，使二氧化硅母核浓度达到55%以上，蒸发提纯时从底部通入高温蒸汽，加热温度为95 0C ； 第二步、用沸水浸泡单质硅使之活化，制备获得活性硅酸溶液，硅酸溶液的浓度为15% ； 第三步、将硅酸溶液分批次加入二氧化硅母核溶液中，通过向溶液加入玻璃水与氢氧化钠的混合溶液进行PH调节，使PH值至保持在9.5，所述混合溶液中硅酸钠质量百分比的浓度为5%，氢氧化钠质量百分比的浓度为3%，每次加入的硅酸与二氧化硅母核的质量比为6:1 ； 第四步、利用高温蒸汽对溶液进行加热，使二氧化硅母粒获得增长，温度保持80°C，反应时间为7h ； 第五步、第三、第四步重复循环5次； 第六步、真空环境下蒸发提纯，获得大粒径硅溶胶。实施例二 本实施例大粒径硅溶胶制备方法，包括如下步骤: 第一步，利用单质硅水解制备二氧化硅母核溶液，水解所用催化剂为氢氧化钠，添加剂为甲醇，所述单质硅、氢氧化钠、甲醇的质量比为:100:1:0.2，水解后在真空环境下加热蒸发提纯，使二氧化硅母核浓度达到50%以上，蒸发提纯时从底部通入高温蒸汽，加热温度为95 0C ； 第二步、用沸水浸泡单质硅使之活化，制备获得活性硅酸溶液，硅酸溶液的浓度为20% ； 第三步、将硅酸溶液分批次加入二氧化硅母核溶液中，通过向溶液加入玻璃水与氢氧化钠的混合溶液进行PH调节，使PH值至保持在10，所述混合溶液中硅酸钠质量百分比的浓度为8%，氢氧化钠质量百分比的浓度为4%，每次加入的硅酸与二氧化硅母核的质量比为6:I ;第四步、利用高温蒸汽对溶液进行加热，使二氧化硅母粒获得增长，温度保持85°C，反应时间为6h ； 第五步、第三、第四步重复循环3次； 第六步、真空环境下蒸发提纯，获得大粒径硅溶胶。实施例三 本实施例大粒径硅溶胶制备方法，包括如下步骤: 第一步，利用单质硅水解制备二氧化硅母核溶液，水解所用催化剂为氢氧化钠，添加剂为甲醇，所述单质硅、氢氧化钠、甲醇的质量比为:100:1:0.2，水解后在真空环境下加热蒸发提纯，使二氧化硅母核浓度达到50%以上，蒸发提纯时从底部通入高温蒸汽，加热温度为95 0C ； 第二步、用沸水浸泡单质硅使之活化，制备获得活性硅酸溶液，硅酸溶液的浓度为18% ； 第三步、将硅酸溶液分批次加入二氧化硅母核溶液中，通过向溶液加入玻璃水与氢氧化钠的混合溶液进行PH调节，使PH值至保持在9.5，所述混合溶液中硅酸钠质量百分比的浓度为6%，氢氧化钠质量百分比的浓度为3.5%，每次加入的硅酸与二氧化硅母核的质量比为 6:1 ; 第四步、利用高温蒸汽对溶液进行加热，使二氧化硅母粒获得增长，温度保持83°C，反应时间为6.5h ； 第五步、第三、第四步重复循环4次； 第六步、真空环境下蒸发提纯，获得大粒径硅溶胶。经实验表明，使 用上述三个实施例工艺制备获得的硅溶胶，具备较大颗粒且均匀性良好，各项指标达到国际先进水准。除上述实施例外，本专利技术还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本专利技术要求的保护范围。【权利要求】1.，包括如下步骤: 第一步，利用单质硅水解制备二氧化硅母核溶液，水解所用催化剂为氢氧化钠，添加剂为甲醇，所述单质硅、氢氧化钠、甲醇的质量比为:100:1:0.2，水解后在真空环境下加热蒸发提纯，使二氧化硅母核浓度达到50%以上，蒸发提纯时从底部通入高温蒸汽，加热温度为95 0C ； 第二步、用沸水浸泡单质硅使之活化，制备获得活性硅本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种大粒径硅溶胶制备方法，包括如下步骤：第一步，利用单质硅水解制备二氧化硅母核溶液，水解所用催化剂为氢氧化钠，添加剂为甲醇，所述单质硅、氢氧化钠、甲醇的质量比为：100：1：0.2，水解后在真空环境下加热蒸发提纯，使二氧化硅母核浓度达到50%以上，蒸发提纯时从底部通入高温蒸汽，加热温度为95℃；第二步、用沸水浸泡单质硅使之活化，制备获得活性硅酸溶液，硅酸溶液的浓度为15‑20%；第三步、将硅酸溶液分批次加入二氧化硅母核溶液中，通过向溶液加入玻璃水与氢氧化钠的混合溶液进行PH调节，使PH值至保持在9.5‑10，所述混合溶液中硅酸钠质量百分比的浓度为5‑8%，氢氧化钠质量百分比的浓度为3‑4%；第四步、利用高温蒸汽对溶液进行加热，使二氧化硅母粒获得增长，温度保持80‑85℃，反应时间为6‑7h；第五步、第三、第四步重复循环3‑5次；第六步、真空环境下蒸发提纯，获得大粒径硅溶胶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陆曹生，
申请(专利权)人：陆曹生，
类型：发明
国别省市：江苏;32