石墨烯纳米带的制备方法技术

一种石墨烯纳米带的制备方法，利用紫外光作为光催化剂，碳源经过光催化化学气相沉积反应在经过刻蚀的金属衬底上生成碳纳米壁，将该碳纳米壁刮下得到碳纳米壁粉末，以该碳纳米壁粉末作为原料，采用三电极体系反应制备插层碳纳米壁，将该碳纳米壁粉末分散于离子液体中利用冷热温差进行剥离得到尺寸均一性较高的石墨烯纳米带，并且这种方法在制备过过程中不会在最终得到的石墨烯纳米带引入含氧基团，制备得到质量较好的石墨烯纳米带。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米碳材料的合成领域，特别是涉及一种石墨烯纳米带的制备方法。
技术介绍
石墨烯纳米带是在二维石墨烯平面的基础上，经过一定的剪切而形成的带状结构。石墨烯纳米带不仅拥有石墨烯的性能，还具备一些特殊的性能，例如其长径比较大，可高达上千倍，在集成电路方面可代替铜导线，进一步提高集成度，亦可对其结构进行改性制备成开关器件。目前，石墨烯纳米带的制备方法通常采用切割碳纳米管法，这种方法首先将碳纳米管浸泡在硫酸中，加入强氧化剂后进行加热，在高温作用下利用强氧化剂使碳纳米管开环而得到石墨烯纳米带。这种方制备得到的石墨烯纳米带的通常会引入含氧官能团而对石墨烯纳米带的导电性能产生不良影响，并且尺寸的均一性难以控制，使得最终得到的石墨烯纳米带质量的较差，难以满足实际需求。
技术实现思路
基于此，有必要提供一种石墨烯纳米带的制备方法，以制备质量较好的石墨烯纳米带。一种石墨烯纳米带的制备方法，包括如下步骤：使用稀酸溶液对金属衬底进行刻蚀；在无氧和保护气体的氛围下，将所述金属衬底加热至600℃~900℃；在紫外光的照射下，向所述金属衬底表面通入甲烷、乙烷、丙烷、乙炔及乙醇中的一种，经过光催化化学气相沉积反应30分钟~300分钟，在所述金属衬底表面生成碳纳米壁；反应完成后，在所述保护气体的氛围下将附有碳纳米壁的金属衬底冷却至室温，然后将所述碳纳米壁从所述金属衬底的表面刮下，得到碳纳米壁粉末；将所述碳纳米壁粉末放置于集流体上并压制成碳纳米壁片层得到工作电极；将对电极、参比电极及所述工作电极共同浸泡于电解液中，在5mA/cm2~100mA/cm2的电流密度、室温下反应1小时~20小时后，将反应后的电解液进行过滤、洗涤滤渣并干燥得到插层碳纳米壁；将所述插层碳纳米壁浸泡于液氮、液氩及液氢中的一种中冷却0.5分钟~30分钟；及将冷却后的插层碳纳米壁置于温度为20℃~300℃的离子液体中浸泡10分钟~300分钟，得到石墨烯纳米带的离子液体分散液，将所述分散液进行过滤，洗涤滤渣并干燥得到石墨烯纳米带。在其中一个实施例中，所述使用稀酸溶液对金属衬底进行刻蚀的步骤具体为：将所述金属衬底放入浓度为0.01mol/L~1mol/L的稀酸溶液中刻蚀0.5分钟~10分钟。在其中一个实施例中，所述使用稀酸溶液对金属衬底进行刻蚀步骤具体为：将所述金属衬底放入浓度为0.1mol/L~0.5mol/L的稀酸溶液中刻蚀1分钟~3分钟。在其中一个实施例中，所述紫外光的波长为200~400nm。在其中一个实施例中，所述甲烷、乙烷、丙烷、乙炔及乙醇中的一种的流量为10sccm~1000sccm。在其中一个实施例中，所述甲烷、乙烷、丙烷、乙炔及乙醇中的一种与所述保护气体的体积比为2~10:1。在其中一个实施例中，所述电解液选自甲酸、乙酸、丙酸、硝酸、硝基甲烷中的至少一种。在其中一个实施例中，所述离子液体选自1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳、1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮、1-乙基-3,5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1,3-二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺及1,3-二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺中的一种。在其中一个实施例中，所述插层碳纳米壁与离子液体的质量体积比为100g:1000~10000ml。在其中一个实施例中，所述洗涤滤渣并干燥得到石墨烯纳米带的步骤具体为将所述滤渣用1-甲基-2-吡咯烷酮或N,N-二甲基甲酰胺洗涤3~6次，再依次用乙醇、丙酮及去离子水洗涤，然后于60℃~100℃下真空干燥至恒重得到石墨烯纳米带。上述石墨烯纳米带的制备方法首先利用光催化化学气相沉积制备结构完整、尺寸均一性较高的碳纳米壁粉末，将该碳纳米壁粉末作为石墨烯纳米带的原料，将该碳纳米壁粉末分散于离子液体中利用冷热温差进行剥离得到尺寸均一性较高的石墨烯纳米带，并且这种方法在制备过过程中不会在最终得到的石墨烯纳米带引入含氧基团，制备得到质量较好的石墨烯纳米带。附图说明图1为一实施方式的石墨烯纳米带的制备方法流程图；图2为实施例1制备的碳纳米壁的SEM图；图3为实施例1制备的石墨烯纳米带的SEM图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。请参阅图1，一实施方式的石墨烯纳米带的制备方法，包括如下步骤：步骤S110：使用稀酸溶液对金属衬底进行刻蚀。金属衬底优选为铁箔、镍箔及钴箔中的一种。使用稀酸溶液对金属衬底进行刻蚀的步骤具体为：将金属衬底放入浓度为0.01mol/L~1mol/L的稀酸溶液中刻蚀0.5分钟~10分钟。稀酸溶液为稀盐酸溶液、稀硫酸溶液或稀硝酸溶液。优选地，稀酸溶液的浓度为0.1mol/L~0.5mol/L，刻蚀的时间为1分钟~3分钟。对金属衬底进行刻蚀，使金属衬底表面产生缺陷，能够有效地改善金属衬底的表面结构，以为碳纳米壁提供一个有利的生长基底，使得碳纳米壁能够在金属衬底的表面生长。将铁箔、镍箔及钴箔中的一种金属衬底放入浓度为0.1mol/L~0.5mol/L的稀酸溶液中刻蚀1分钟~3分钟，能够达到良好的刻蚀效果，有利于提高碳纳米壁的生长效率。步骤S120：在无氧和保护气体的氛围下，将金属衬底加热至600℃~900℃。首先将经过刻蚀的金属衬底依次用去离子水、乙醇和丙酮清洗干净并干燥，备用。将清洗干燥后的经过刻蚀的金属衬底放入反应室中。排除反应室中的空气并通入保护气体，使反应室完全处于无氧状态，避免氧气的参与而影响碳纳米壁的生长，为碳纳米壁的生长提供一个稳定的环境。将金属衬底加热至600℃~900℃，并保温至反应结束。保护气体优选为氦气、氮气、氩气中的至少一种。步骤S130：在紫外光的照射下，向金属衬底表面通入甲烷、乙烷、丙烷、乙炔及乙醇中的一种，经过光催化化学气相沉积反应30分钟~300分钟，在金属衬底表面生成本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：使用稀酸溶液对金属衬底进行刻蚀；在无氧和保护气体的氛围下，将所述金属衬底加热至600℃~900℃；在紫外光的照射下，向所述金属衬底表面通入甲烷、乙烷、丙烷、乙炔及乙醇中的一种，经过光催化化学气相沉积反应30分钟~300分钟，在所述金属衬底表面生成碳纳米壁；反应完成后，在所述保护气体的氛围下将附有碳纳米壁的金属衬底冷却至室温，然后将所述碳纳米壁从所述金属衬底的表面刮下，得到碳纳米壁粉末；将所述碳纳米壁粉末放置于集流体上并压制成碳纳米壁片层得到工作电极；将对电极、参比电极及所述工作电极共同浸泡于电解液中，在5mA/cm2~100mA/cm2的电流密度、室温下反应1小时~20小时后，将反应后的电解液进行过滤、洗涤滤渣并干燥得到插层碳纳米壁；将所述插层碳纳米壁浸泡于液氮、液氩及液氢中的一种中冷却0.5分钟~30分钟；及将冷却后的插层碳纳米壁置于温度为20℃~300℃的离子液体中浸泡10分钟~300分钟，得到石墨烯纳米带的离子液体分散液，将所述分散液进行过滤，洗涤滤渣并干燥得到石墨烯纳米带。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
使用稀酸溶液对金属衬底进行刻蚀；
在无氧和保护气体的氛围下，将所述金属衬底加热至600℃~900℃；
在紫外光的照射下，向所述金属衬底表面通入甲烷、乙烷、丙烷、乙炔及
乙醇中的一种，经过光催化化学气相沉积反应30分钟~300分钟，在所述金属衬
底表面生成碳纳米壁；
反应完成后，在所述保护气体的氛围下将附有碳纳米壁的金属衬底冷却至
室温，然后将所述碳纳米壁从所述金属衬底的表面刮下，得到碳纳米壁粉末；
将所述碳纳米壁粉末放置于集流体上并压制成碳纳米壁片层得到工作电
极；
将对电极、参比电极及所述工作电极共同浸泡于电解液中，在
5mA/cm2~100mA/cm2的电流密度、室温下反应1小时~20小时后，将反应后的
电解液进行过滤、洗涤滤渣并干燥得到插层碳纳米壁；
将所述插层碳纳米壁浸泡于液氮、液氩及液氢中的一种中冷却0.5分钟~30
分钟；及
将冷却后的插层碳纳米壁置于温度为20℃~300℃的离子液体中浸泡10分钟
~300分钟，得到石墨烯纳米带的离子液体分散液，将所述分散液进行过滤，洗
涤滤渣并干燥得到石墨烯纳米带。
2.根据权利要求1所述的石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于，所述使
用稀酸溶液对金属衬底进行刻蚀的步骤具体为：将所述金属衬底放入浓度为
0.01mol/L~1mol/L的稀酸溶液中刻蚀0.5分钟~10分钟。
3.根据权利要求2所述的石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于，所述使
用稀酸溶液对金属衬底进行刻蚀步骤具体为：将所述金属衬底放入浓度为
0.1mol/L~0.5mol/L的稀酸溶液中刻蚀1分钟...

【专利技术属性】
技术研发人员：周明杰，袁新生，王要兵，刘大喜，
申请(专利权)人：海洋王照明科技股份有限公司，深圳市海洋王照明技术有限公司，深圳市海洋王照明工程有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44