一种测定硅锰合金、硅铁合金元素的X射线荧光光谱仪分析法，包括①铂黄坩埚内加入硅锰合金或硅铁合金样品及辅料；②分步氧化；③冷却；④加入脱膜剂熔融；⑤制片；⑥光谱仪检测，其特征在于：在步骤①前增设铂黄坩埚预处理前置步骤，该步骤为：称取4.0000g～6.0000g四硼酸锂于铂黄坩埚中，放入高频熔融炉于1000℃～1200℃融化后打底挂壁，转动铂黄坩埚使熔化的熔剂均匀平铺在坩埚壁和坩埚底上，而后取下铂黄坩埚冷却至室温。优点在于：试样氧化完全之前隔离了试样与铂黄坩埚的直接接触，解决了硅锰合金、硅铁合金使铂黄坩埚合金化的问题。分析结果准确，精密度高。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种测定硅锰合金、硅铁合金元素的X射线荧光光谱仪分析法，包括①铂黄坩埚内加入硅锰合金或硅铁合金样品及辅料；②分步氧化；③冷却；④加入脱膜剂熔融；⑤制片；⑥光谱仪检测，其特征在于：在步骤①前增设铂黄坩埚预处理前置步骤，该步骤为：称取4.0000g～6.0000g四硼酸锂于铂黄坩埚中，放入高频熔融炉于1000℃～1200℃融化后打底挂壁，转动铂黄坩埚使熔化的熔剂均匀平铺在坩埚壁和坩埚底上，而后取下铂黄坩埚冷却至室温。优点在于：试样氧化完全之前隔离了试样与铂黄坩埚的直接接触，解决了硅锰合金、硅铁合金使铂黄坩埚合金化的问题。分析结果准确，精密度高。【专利说明】测定硅锰合金、硅铁合金元素的X射线荧光光谱仪分析法
本专利技术涉及测定合金元素分析法，特别是测定硅锰合金、硅铁合金元素的X射线荧光光谱仪分析法。
技术介绍
硅锰合金作为炼钢过程的添加剂，起到脱氧和合金化等作用；硅铁常用于炼钢作脱氧剂，同时由于Si02生成时放出大量的热，在脱氧同时，对提高钢水温度也是有利的。硅铁作为合金元素加入剂，广泛用于低合金结构钢、合结钢、弹簧钢、轴承钢、耐热钢及电工硅钢之中，以外硅铁在铁合金生产及化学工业中，常用作还原剂。硅铁在钢工业、铸造工业及其他工业生产中被广泛应用。准确测定硅锰、硅铁等铁合金中主次元素的含量，不但是公司进厂原料结算的依据，而且还会影响到钢种的质量，所以对分析数据的准确把关至关重要，目前对硅锰、硅铁中的主次元素基本上都是采用化学法或X荧光压片法，化学法流程长，结果受人为因素影响大，无法满足行业快速发展的需要；x荧光压片法由于结果受样品的粒度和矿物效应影响，准确度和精密度达不到验收要求。而氧化物的硼酸盐熔融制样玻璃融片检测法由于消除了样品的粒度效应和矿物效应，被认为是X荧光分析中最精确的制样方法。这种方法为先制作检测用的玻璃熔片，后将玻璃熔片放在X射线荧光光谱仪中进行检测分析。分析硅锰合金中主次元素的步骤为: 1、钼黄?甘祸内加入样品及辅料，即，即称取0.2500g~0.3500g娃猛合金样品于钼黄i甘埚中，加入氧化剂(过氧化钡0.4500g~0.5500g和碳酸锂0.4000g~0.6000g)混均匀，再加入1.5000g~2.5000g偏硼酸锂熔剂； 2、分步氧化，即置于马弗炉中于采用分步氧化(先于480°C~520°C低温烧结，防止试样飞溅；再于830°C~870°C进行试样的氧化)； 3、冷却，氧化完毕把钼黄坩埚取出冷却至室温； 4、加入脱膜剂熔融，在钼黄坩埚内加入10滴(大约Iml)脱模剂(饱和溴化锂溶液)，再次将装有试样的钼黄坩埚放入高频熔融炉中，于1100°C~1200°C熔融480S~720S ； 5、制片，即熔好后迅速倒入模具，取下模具冷却至室温后，倒出表面光洁的玻璃熔片，在背面贴上标签待测； 6、光谱仪检测，使用X射线荧光光谱仪按仪器原理检测分析。分析硅铁中硅元素含量的步骤为: 1、钼黄?甘祸内加入样品及辅料，即称取0.2500g~0.3500g娃铁合金样品于钼黄i甘埚中，加入氧化剂(过氧化钡0.6500g~0.7500g和碳酸锂0.4000g~0.6000g)混均匀，滴加10滴(大约Iml) 40%的氢氧化钠溶液(氢氧化钠能与硅单质生成硅酸钠)，再加入1.5000g~2.5000g偏硼酸锂熔剂； 2、分步氧化；即置于马弗炉中先于480°C~520°C低温烧结，防止试样飞溅；再于830°C~870°C进行试样的氧化； 3、冷却，即氧化完毕把钼黄坩埚取出冷却至室温； 4、加入脱膜剂熔融，在钼黄坩埚内加入10滴(大约Iml)脱模剂(饱和溴化锂溶液)，再次将装有试样的钼黄坩埚放入高频熔融炉中，于1100°C?1200°C熔融480S?720S ； 5、制片，即熔好后迅速倒入模具，取下模具冷却至室温后，倒出表面光洁的玻璃熔片，在背面贴上标签待测； 6、光谱仪检测，使用X射线荧光光谱仪按仪器原理检测分析。但熔融制样需要在贵金属钼黄坩埚内进行，而任何未被氧化的颗粒如还原性的硅、锰和铁等都能在高温时和钼形成共熔混合物使钼金器皿”中毒”，从而降低其抗腐蚀的能力。有时一次失败就造成对钼金坩埚无可挽回的损害。因此要对硅锰、硅铁等铁合金样品试验熔融制样，需要对试样进行充分的预氧化处理，以保证钼黄坩埚的绝对安全。由于对硅锰、硅铁等铁合金实施熔融制样的技术难度，导致因内外采用熔融制样一 X荧光光谱分析娃猛、娃铁等铁合金主次兀素的方法很少。娃猛、娃铁合金的X突光分析有粉末压片的报道。如《X —突光光谱法测定娃猛合金中主元素Mn含量的研究》(冶金分析，2006年第5期)，《X射线荧光光谱法测定硅铁合金中主要元素》(柳钢科技，2011年第4期)采用粉末压片法进行制样，再用X射线荧光光谱仪进行分析，但大量的试验数据表明，该方法因粉末压片分析结果受样品的粒度、偏析，矿物等基体效应影响，还受样品变化(氧化、吸湿等)诸多因素制约，使分析结果经常产生波动，其准确性和精密度达不到硅锰、硅铁合金验收结算的要求。要对硅锰、硅铁样品试验熔融制样，需要对试样进行充分的预氧化处理，以保证钼黄坩埚的绝对安全。由于硅铁合金较硅锰合金更难熔，需寻找更好的氧化剂和分散剂。现查有《熔融制样一 X射线荧光光谱法测定硅铁合金中主次元素》(冶金分析，2010年第5期)中采用NaOH低温分解硅铁合金，经多次试验发现，此方法硅分解是否完全难以判断，铁是否氧化完全难以确定，稍有不慎就造成钼黄坩埚合金化，甚至严重“中毒”；因此，解决硅锰、硅铁合金荧光分析结果的准确性和坩埚安全性的的问题就在于制样方法的选择和样品熔融条件的确定。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述缺陷，提供一种测定娃猛合金、娃铁合金兀素的X射线荧光光谱仪分析法。本专利技术测定硅锰合金元素的X射线荧光光谱仪分析法方案是:包括①钼黄坩埚内加入样品及辅料；②分步氧化；③冷却；④加入脱膜剂熔融；⑤制片；⑥光谱仪检测，其特征在于:在步骤①前增设钼黄坩埚预处理前置步骤，该步骤为:称取4.0OOOg?6.0OOOg四硼酸锂于钼黄坩埚中，放入高频熔融炉于KKKTC?1200°C融化后打底挂壁，转动钼黄坩埚使熔化的熔剂均匀平铺在坩埚壁和坩埚底上，而后取下钼黄坩埚冷却至室温。本专利技术测定硅铁合金元素的X射线荧光光谱仪分析法方案是:包括①钼黄坩埚内加入样品及辅料；②分步氧化；③冷却；④加入脱膜剂熔融；⑤制片；⑥光谱仪检测，其特征在于:在步骤①前增设钼黄坩埚预处理前置步骤，该步骤为:称取4.0OOOg?6.0OOOg四硼酸锂于钼黄坩埚中，放入高频熔融炉于100(TC?1200°C融化后打底挂壁，转动钼黄坩埚使熔化的熔剂均匀平铺在坩埚壁和坩埚底上，而后取下钼黄坩埚冷却至室温。本专利技术的优点在于:1、同时对硅锰合金的S1、Mn、P三个元素和硅铁中Si元素进行分析，结果准确，精密度闻。2、短时间内完成批量硅锰合金、硅铁合金分析化验，提高了 10倍以上的分析效率。3、试样氧化完全之前隔离了试样与钼黄坩埚的直接接触，解决了硅锰合金、硅铁合金使钼黄坩埚合金化的问题。4、分步氧化试样，解决了试样在氧化过程中由于反应剧烈造成迸溅的问题。5、只产生微量的废气，减少了经典湿法分析中浓酸浓碱及一些有毒试本文档来自技高网...
【技术保护点】
测定硅锰合金元素的X射线荧光光谱仪分析法方案是：包括①铂黄坩埚内加入样品及辅料；②分步氧化；③冷却；④加入脱膜剂熔融；⑤制片；⑥光谱仪检测，其特征在于：在步骤①前增设铂黄坩埚预处理前置步骤，该步骤为：称取4.0000g～6.0000g四硼酸锂于铂黄坩埚中，放入高频熔融炉于1000℃～1200℃融化后打底挂壁，转动铂黄坩埚使熔化的熔剂均匀平铺在坩埚壁和坩埚底上，而后取下铂黄坩埚冷却至室温。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：温春禄，黄云华，赖臻成，伍玉根，
申请(专利权)人：福建三钢闽光股份有限公司，福建省三钢集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：福建;35
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