用野青树提取靛蓝的方法技术

本发明专利技术属于天然植物染料提取加工方法，采用野青树（Indigofera suffruticosa Mill.）提取靛蓝的方法。该方法先用野青树枝叶提取靛蓝泥的传统方法得到靛蓝泥，再对靛蓝泥进行纯化，在纯化过程中，加入盐酸，催化野青甙类物水解，加速吲羟的游离，而在pH9的碱性溶液中还会发生酮式互变异构现象，2个分子吲哚酮发生缩合反应，氧化成靛蓝，呈不溶于水的悬浮物状态缓缓下沉。故此纯化过程在去除杂质的同时，增加了靛蓝产量，也没有有害物质产生与排放，所以安全环保。本发明专利技术的方法操作简单，方便实用，成本低廉，环保无毒无害。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于天然植物染料提取加工方法，采用野青树（Indigofera?suffruticosa?Mill.）提取靛蓝的方法。该方法先用野青树枝叶提取靛蓝泥的传统方法得到靛蓝泥，再对靛蓝泥进行纯化，在纯化过程中，加入盐酸，催化野青甙类物水解，加速吲羟的游离，而在pH9的碱性溶液中还会发生酮式互变异构现象，2个分子吲哚酮发生缩合反应，氧化成靛蓝，呈不溶于水的悬浮物状态缓缓下沉。故此纯化过程在去除杂质的同时，增加了靛蓝产量，也没有有害物质产生与排放，所以安全环保。本专利技术的方法操作简单，方便实用，成本低廉，环保无毒无害。【专利说明】
本专利技术属于天然植物染料提取加工方法，具体地，涉及一种。
技术介绍
靛蓝是我国各族人民传统使用的天然植物染料，广泛用于棉、麻、毛纺织品染色和腊染、扎染等。传统制靛蓝的原料来源于五种不同的植物即:蒋蓝(Isatis tinctoria L.)、板蓝根(Baphicacanthus cusia (Nees) Bremek.)、寥蓝(Polygonum tinctorium Ait.)、木蓝(Indigofera tinctoria Linn.)和野青树(Indigofera suffruticosa Mill.)。由于合成染料的冲击，各民族地区提取蓝靛天然的、环保的、可再生的和对人体健康安全的传统方法和技术已大多失传，目前仅保存于部分少数民族地区个别农户使用，并有全部消失的可能。我国民族植物学工作者为抢救这一中华民族瑰宝，在深入挖掘这一民族传统工艺的同时，对其工艺进行改进，以便为形成地方特色的优质产品提供技术依据。目前，现有技术中未见有采用野青树提取靛蓝的改进方法的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在提供一种。该方法具备操作简单，方便实用，成本低廉，环保无毒无害等优点。为了实现本专利技术的上述目的，本专利技术提供了如下的技术方案:，先用野青树枝叶提取靛蓝泥，再对靛蓝泥进行纯化得靛蓝。所述的方法，取靛蓝泥，加入蒸馏水，搅拌均匀，慢慢搅拌加入盐酸，不冒气泡时停止搅拌，水浴加热至100°c I小时；然后进行抽提，抽出上面的水，再加入蒸馏水，搅拌，水洗至中性PH-7，抽干水，留下沉淀，再用5%氢氧化钠调节待加入的蒸馏水为PH-9后，倒入装沉淀的容器，搅拌均匀，再次水浴加热煮沸I小时，抽滤，水洗至中性PH-7，抽干水得纯化样品，该样品在烘箱60°C干燥4小时，粉碎过100目筛，即得纯化样品。【专利附图】【附图说明】图1为粗提、提纯和标准品高效液相色谱仪测试结果，IA为土法制野青靛测试结果，IB为提纯过的野青靛测试结果，IC为标准品测试结果。【具体实施方式】下面用本专利技术的下述实施例来进一步说明本专利技术的实质性内容，但并不以此来限定本专利技术。实施例1一、材料与方法1.材料:野青树(Indigofera suffrutiosa Mill.)为蝶形花科植物,采其长约30厘米的枝叶为加工靛蓝泥的原料。产地为云南西双版纳景洪市勐罕镇曼法龙村。本种植物不同于木蓝(Indigofera tinctoria Linn.),木蓝产温带,为落叶灌木；而野青树为同属不同种的热带常绿灌木，现仅见于西双版纳傣族少量人工栽培，若不及时抢救保护，即将灭绝。2.方法:I) 土法制取靛蓝泥2)靛蓝泥的纯化3)靛蓝纯度的测定:靛蓝纯度检测用高效液相色谱仪(HPLC) HP-1200 (DAD)检测器，美国安捷伦产。靛蓝标准品由溢达集团提供，为人工合成商品。二、试验结果与分析1.傣族用野青树枝叶提取靛蓝泥的传统方法为:采摘的新鲜原料枝叶10公斤，等量分别放入5个装有15公斤水的桶内(原料:水=1:7.5)，上压一块重约I公斤的光滑石头，让水掩盖原料，在23°C _32°C变温下怄制32小时。取出石头，捞出没怄烂的植物材料上携带的果胶、蜡质、灰分和草渣等杂质用于制作农家肥。然后在每桶内放入装有0.2公斤熟石灰【Ca (OH)2】的布口袋，搅拌2-3分钟会出现很多蓝绿色泡沫，取出装有石灰的布袋，又搅拌至泡沫消失即可，静置约5分钟，若有蓝色泡沫出现，用食指沾一下食用油，又去搅拌I分钟泡沫即消失，原料在水中怄制发酵时有二氧化碳产生，与搅拌时加 入的熟石灰起反应生成不溶于水的碳酸钙(CaC03)沉淀，同时熟石灰会使靛蓝的配糖体发生水解，生成不溶于水的靛蓝和溶于水的单糖等。碳酸钙能吸附悬浮在水中的靛蓝，加速沉淀速度。让其静置沉淀3-4天，靛蓝泥形成，分离出即可。2.本专利技术的靛蓝泥的纯化方法为:取上述I步骤(傣族传统制作野青土靛)中得到的靛蓝泥I公斤，放入容器内，再加入蒸馏水2升，并搅拌均匀再慢慢加入盐酸(HCL)约538毫升并不停搅拌，不断有气泡冒出，使其不冒气泡时停止搅拌。然后水浴加热到100°C，并维持100°C1小时。然后进行抽提，抽出上面的水，又加入蒸馏水，然后搅拌，洗至加入水PH-7 (中性)，抽干水，留下沉淀，再用5%氢氧化钠(NaOH)调节待加入的2升蒸馏水为PH-9后，倒入装沉淀的容器。并搅拌均匀，又水浴加热煮沸，并维持I小时。然后又抽滤，水洗至中性(PH-7)。抽干水得到纯化样品。该样品在烘箱中(60°C)干燥4小时，粉碎过100目筛，即得纯化样品。在纯化过程中，加入盐酸，可催化野青甙类物水解，加速吲羟的游离，而在PH-9的碱性溶液中还会发生酮式互变异构现象，2个分子吲哚酮发生缩合反应，氧化成靛蓝，呈不溶于水的悬浮物状态缓缓下沉。因此纯化过程，去除杂质的同时，增加了靛蓝产量，也无有害物质产生与排放，所以是环保的。3.野青靛蓝纯度测定(见图1A-图1C)I)供试样品干燥靛蓝泥(传统方法)，靛蓝纯化物(本专利技术纯化方法)和标准品(人工合成靛蓝)3种。2)样品处理:上述三种样品各称取7毫克，用氯仿溶解并定容至100毫升。3)色谱条件:检测波长280纳米色谱柱，安捷伦20RABXSB-C18 (4.6X250毫米，5毫米)，柱温25°C，流速I毫升/分钟。流动相:甲醇:水(体积比为75:25)，进样量为5毫升。4)纯度:分别测得3个样品的峰面积大小与峰保留时间。由峰面积大小，计算出三个样品的靛蓝纯度为:靛蓝泥为22.7%，提纯样品为96.5%，而标准品为92%。西双版纳傣族用野青树作为制作靛蓝原料，虽已在民间使用了数百年，但至今未见用文字专门介绍其制作靛蓝工艺，且所得产品纯度不高，原料在水中怄制发酵时有二氧化碳产生，与搅拌时加入的熟石灰起反应生成不溶于水的碳酸钙(CaC03)沉淀，同时熟石灰会使靛蓝的配糖体发生水解，生成不溶于水的靛蓝和溶于水的单糖等。本专利技术的改进方法，操作方便，方法可靠，工艺简单，产品纯度高，得率较高。制作中不需要特殊设备和样品，在交通欠发达的边疆民族地区均可实施。这为西部贫困地区农村致富提供了一种新的技术和支撑。`【权利要求】1.，先用野青树枝叶提取靛蓝泥，再对靛蓝泥进行纯化得靛蓝。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，取靛蓝泥，加入蒸馏水，搅拌均匀，慢慢搅拌加入盐酸，不冒气泡时停止搅拌，水浴加热至100°C I小时；然后进行抽提，抽出上面的水，再加入蒸馏水，搅拌，水洗至中性PH-7，抽干水，留下沉淀，再用5%氢氧化钠调节待加入的蒸馏水为PH-9后，倒入装沉淀的容器，搅拌均匀，再次水浴加热煮本文档来自技高网...

【技术保护点】
用野青树提取靛蓝的方法，先用野青树枝叶提取靛蓝泥，再对靛蓝泥进行纯化得靛蓝。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：裴盛基，张玉高，陈贵清，周立明，杨植惟，任安民，高超，
申请(专利权)人：中国科学院昆明植物研究所，
类型：发明
国别省市：云南;53