一种氧化硅气凝胶小球的常压制备方法技术

本发明专利技术属于新材料制备技术领域，具体涉及一种利用水玻璃常压制备氧化硅气凝胶小球的简便方法，氧化硅气凝胶小球直径为3mm~9mm，堆密度为0.142g/cm3~0.149g/cm3，比表面为419.475m2/g~539.627m2/g。该氧化硅气凝胶小球吸附速率快、吸附容量大、使用方便，可用于污水处理和空气的净化。且该制备工艺稳定，氧化硅气凝胶小球成本低廉，可为大规模生产隔热材料、工业催化剂和色谱柱填充材料提供了切实可行的原料来源。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于新材料制备
，具体涉及一种利用水玻璃常压制备氧化硅气凝胶小球的简便方法，氧化硅气凝胶小球直径为3mm~9mm，堆密度为0.142g/cm3~0.149g/cm3，比表面为419.475m2/g~539.627m2/g。该氧化硅气凝胶小球吸附速率快、吸附容量大、使用方便，可用于污水处理和空气的净化。且该制备工艺稳定，氧化硅气凝胶小球成本低廉，可为大规模生产隔热材料、工业催化剂和色谱柱填充材料提供了切实可行的原料来源。【专利说明】
本专利技术属于新材料制备
，具体涉及一种氧化硅气凝胶微球的常压制备方法。
技术介绍
气凝胶是一种由纳米粒子相互聚成的多孔结构的固态材料，具有孔隙率高、密度低、比表面积大、热导率低、声速低、折光率低等诸多优异性能。这些优异的性能使得氧化硅气凝胶在多种领域得到了广泛的应用，如作为高效隔热材料、催化剂及催化剂载体、航空航天材料及可充电电池载体等。近几年来，随着工艺的进步，氧化娃气凝胶的应用有望实现新的突破，有望应用于军事、房屋建筑、储能、微电子等高新
。但是，采用非超临界干燥工艺制备的气凝胶材料难以成型，只能获得大小不一的块状或粉末状固态材料，造成实际应用填充不均匀或回收困难等问题。若将氧化硅气凝胶宏观结构制成球形，将大大拓展其在隔热、催化以及色谱填充等领域的应用范围和效率。并且气凝胶小球更易于溶剂交换和快速干燥，缩短生产周期，利于工业化生产。氧化硅气凝胶小球使用方便且易于回收，可用于工业印染废水脱色和空气的净化。尤其，在印染废水处理方面，气凝胶微球能够快速对水中的有机染料进行吸附，有着吸附速率高、处理能力强、吸附容量大等优点。此外，氧化硅气凝胶小球也可以作为填充柱小球，用于饮用水深度净化，在环境处理领域有着广阔应用前景。申请号分别为 200510026276.8、200610118308.1、200610027277.9 和200710177397.1的中国专利技术专利则报道了一种SiO2和Ti02/Si02气凝胶微球的制备方法；申请号分别为200310109498.7和200710175741.3的中国专利技术专利报道了一种SiO2和Ti02/Si02气凝胶小球的制备方法，但以上专利均存在一些不足:成本上，选用硅溶胶，价格昂贵，离子交换树脂的使 用无形中也增加了生产的成本，超临界干燥价格昂贵、危险、不便于工业化生产；生产工 艺上，成型处理所使用油相成份复杂，不利于回收利用，甚至会产生环境污染问题；产品上，微米级的小球不适合工业印染污水的处理，部分常压干燥所制备的小球为疏水型，不能够迅速处理大批量的印染废水。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出一种以廉价易得的水玻璃为原料，通过常见酸(醋酸或盐酸)一步催化，常压制备出氧化硅气凝胶小球的简便方法。本专利技术通过如下技术方案实现: (1)去离子水预处理:将去离子水煮沸15min，除尽水中空气，冷却备用； (2)称取7.5g~16g水玻璃加入到50 mL步骤(1)预处理的去离子水中，充分搅拌20min备用; (3)移取冰醋酸或浓盐酸于烧杯中备用； (4)将步骤(2)得到的水玻璃溶液逐滴滴加到步骤(3)的冰醋酸或浓盐酸中，调控溶液体系pH为5~6，静置备用；(5)将步骤(4)得到的溶胶逐滴滴加到二甲基硅油中，即可得到氧化硅湿凝胶小球； (6)将制备的氧化硅湿凝胶小球洗涤，老化，正硅酸四乙酯的乙醇溶液中浸泡反应，正己烷中浸泡，干燥，即可制的氧化硅气凝胶小球。步骤(2)中，所述的水玻璃Na20.nSi02，系数n=2.8，质量分数ω=17.8%。步骤(2)和(3)中，所述水玻璃与冰醋酸比例为6.15g:lmL，水玻璃与浓盐酸比例为 7.27g:lmL。优选地，反应原料水玻璃为16g，步骤(4)溶液体系PH=5.8。步骤(5)中，所述的二甲基硅油，油层高度为15cm~25cm，温度为65°C~95°C。步骤(6)中，所述的洗涤为:水洗3~4次，每次2tT3h，洗涤温度为5(T70°C ； 步骤(6)中，所述的老化为:在无水乙醇浸泡:3-4次，每次2tT3h，老化温度为5(T60°C; 步骤(6)中，所述的正硅酸四乙酯的乙醇溶液中浸泡反应为:在正硅酸四乙酯的乙醇溶液中浸泡O h~48h，反应温度为5(T60°C ； 步骤(6)中，所述的正己烷中浸泡为:在正己烷中浸泡:3-5次，每次3 h飞h，浸泡温度为 35 °C "45 °C ； 步骤(6)中，所述干燥温度为20°C~60°C。本专利技术具有以下优点: 1.本专利技术的工艺简单、成本低廉、操作简便、适合工业化生产。2.本专利技术氧化硅湿凝胶小球，吸附速率高、吸附性能好、方便使用、易于回收。3.本专利技术制备的氧化硅气凝胶小球的性能优良，其中部分性能如下表:【权利要求】1.，其特征在于:包括以下步骤: (1)去离子水预处理:将去离子水煮沸15min，除尽水中空气，冷却备用； (2)称取7.5g~16g水玻璃加入到50 mL步骤(1)预处理的去离子水中，充分搅拌20min备用; (3)移取冰醋酸或浓盐酸于烧杯中备用； (4)将步骤(2)得到的水玻璃溶液逐滴滴加到步骤(3)的冰醋酸或浓盐酸中，调控溶液体系pH为5飞，静置备用； (5)将步骤(4)得到的溶胶逐滴滴加到二甲基硅油中，即可得到氧化硅湿凝胶小球； (6)将制备的氧化硅湿凝胶小球洗涤，老化，正硅酸四乙酯的乙醇溶液中浸泡反应，正己烷中浸泡，干燥，即可制的氧化硅气凝胶小球。2.根据权利要求1所述的，其特征在于:步骤(2)中，所述的水玻璃Na20.nSi02，系数n=2.8，质量分数ω=17.8%。3.根据权利要求1所述的，其特征在于:步骤(2)和(3)中，所述水玻璃与冰醋酸比例为6.15g:lmL，水玻璃与浓盐酸比例为7.27g:lmL。4.根据权利要求1所述的，其特征在于: 反应原料水玻璃为16g，步骤(4)溶液体系PH=5.8。`5.根据权利要求1所述的，其特征在于:步骤(5)中，所述的二甲基硅油，油层高度为15~25cm，温度为65~95°C。6.根据权利要求1所述的，其特征在于: 所述的洗涤为:水洗3~4次，每次2~3h，洗涤温度为5(T70°C ;所述的老化为:在无水乙醇浸泡3~4次，每次2~3h，老化温度为5(T60°C ;所述的正硅酸四乙酯的乙醇溶液中浸泡反应为:在正硅酸四乙酯的乙醇溶液中浸泡0- 48h，反应温度为5(T60°C ;所述的正己烷中浸泡为:在正己烷中浸泡3飞次，每次3~5h，浸泡温度为35~45°C ;所述干燥温度为2(T60°C。7.根据权利要求1所述的制得的气凝胶小球，其特征在于:小球直径为3~9mm，堆密度为0.142~0.149g/cm3，比表面为419.475~`539.627m2/g。【文档编号】C01B33/16GK103880025SQ201410083517【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年3月10日 优先权日:2014年3月10日 【专利技术者】谢吉民, 宗瑟凯, 魏巍, 崔恒律, 丁当仁, 侍明近, 钱坤 申请人:江苏大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化硅气凝胶小球的常压制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）去离子水预处理：将去离子水煮沸15 min，除尽水中空气，冷却备用；（2）称取7.5g ~16g水玻璃加入到50 mL步骤（1）预处理的去离子水中，充分搅拌20min备用；（3）移取冰醋酸或浓盐酸于烧杯中备用；（4）将步骤（2）得到的水玻璃溶液逐滴滴加到步骤（3）的冰醋酸或浓盐酸中，调控溶液体系pH为5~6，静置备用；（5）将步骤（4）得到的溶胶逐滴滴加到二甲基硅油中，即可得到氧化硅湿凝胶小球；（6）将制备的氧化硅湿凝胶小球洗涤，老化，正硅酸四乙酯的乙醇溶液中浸泡反应，正己烷中浸泡，干燥，即可制的氧化硅气凝胶小球。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：谢吉民，宗瑟凯，魏巍，崔恒律，丁当仁，侍明近，钱坤，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32