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一种利用PTA残渣制备混合苯二甲酸二缩水甘油酯的方法技术

技术编号:10133590 阅读:189 留言:0更新日期:2014-06-16 12:02
本发明专利技术是一种利用PTA残渣制备混合苯二甲酸二缩水甘油酯的方法,属于有机合成领域。按照下述步骤进行:以PTA残渣和环氧氯丙烷为起始原料,加入一定量的有机溶剂,在加热和催化剂的作用下,首先发生环氧的开环和酯化反应,然后再在无机碱的作用下,发生闭环反应,生成最终产物混合苯二甲酸二酸水甘油酯。本发明专利技术提出了以PTA二次残渣为原料,做到了资源的循环利用,使得原料的成本大大降低,同时有效的保护了环境;使用溶剂法大大降低了环氧氯丙烷的用量,避免了环氧氯丙烷回收套用的难题,提高了产品的环氧值和产率,促进了该类环氧树脂的广泛应用。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术是一种利用PTA残渣制备混合苯二甲酸二缩水甘油酯的方法,属于有机合成领域。按照下述步骤进行:以PTA残渣和环氧氯丙烷为起始原料,加入一定量的有机溶剂,在加热和催化剂的作用下,首先发生环氧的开环和酯化反应,然后再在无机碱的作用下,发生闭环反应,生成最终产物混合苯二甲酸二酸水甘油酯。本专利技术提出了以PTA二次残渣为原料,做到了资源的循环利用,使得原料的成本大大降低,同时有效的保护了环境;使用溶剂法大大降低了环氧氯丙烷的用量,避免了环氧氯丙烷回收套用的难题,提高了产品的环氧值和产率,促进了该类环氧树脂的广泛应用。【专利说明】一种利用PTA残渣制备混合苯二甲酸二缩水甘油酯的方法
本专利技术涉及一种缩水甘油酯的制备方法,属于有机合成领域。
技术介绍
苯二甲酸二缩水甘油酯的分子结构中含有苯环和极性较强的缩水甘油酯键,可制成性能优良的胶黏剂和绝缘材料,适用于做复合材料的基体,也可以与丙烯酸类化合物反应制成环氧丙烯酸等。苯二甲酸二缩水甘油酯传统合成方法主要是分别以纯对苯二甲酸、间苯二甲酸和邻苯二甲酸为原料制备,使得苯二甲酸二缩水甘油酯制备成本高,制约了其广泛应用;另外,传统的苯二甲酸二缩水甘油酯的合成一般是采用环氧氯丙烷大大过量的工艺,不仅使得产品的环氧值低,而且还带来环氧氯丙烷回收套用的难题,造成产品质量低和产品成本高的缺陷,极大的限制了其生产效率和应用。因此,利用对苯二甲酸(PTA)残渣研究和开发成本低、环氧值高的苯二甲酸二缩水甘油酯合成新工艺路线,不仅能促进该类环氧树脂广泛应用,而且还能做到PTA残渣废弃物的有效合理利用,具有较高的经济和社会效益。
技术实现思路
本专利技术为克服上述不足,提供一种利用PTA残渣制备混合苯二甲酸二缩水甘油酯的方法。反应步骤和原理如式I和式II所示:【权利要求】1.一种利用PTA残渣制备混合苯二甲酸二缩水甘油酯的方法,其特征在于按照下述步骤进行:以PTA残渣和环氧氯丙烷为起始原料,加入一定量的有机溶剂,在加热和催化剂的作用下,首先发生环氧的开环和酯化反应,然后再在无机碱的作用下,发生闭环反应,生成最终产物混合苯二甲酸二酸水甘油酯。2.根据权利要求1所述的一种利用PTA残渣制备混合苯二甲酸二缩水甘油酯的方法,其特征在于其中所述的催化剂为:季铵盐类(如四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵等)、咪唑类(如4-甲基咪唑、2-甲基咪唑等)、三苯基膦等,其中较佳的为三苯基膦。3.根据权利要求1所述的一种利用PTA残渣制备混合苯二甲酸二缩水甘油酯的方法,其特征在于其中所述的有机溶剂为:乙酸丁酯、甲苯等,优选乙酸丁酯。4.根据权利要求1所述的一种利用PTA残渣制备混合苯二甲酸二缩水甘油酯的方法,其特征在于其中所述的无机碱为:氢氧化钠或氢氧化钾。5.根据权利要求1所述的一种利用PTA残渣制备混合苯二甲酸二缩水甘油酯的方法,其特征在于其中PTA残渣为已回收了苯甲酸和钴锰催化剂的主要含对苯二甲酸、间苯二甲酸和焦油成分的混合物,为PTA 二次残渣,其酸值约为620mgK0H/g,折算为羧酸含量约为11mmoI/gn6.开环和酯化反应的投料比为:PTA二次残渣中的羧酸与环氧氯丙烷的摩尔比1.0:1.5-1.0:2.5,催化剂为PTA二次残渣质量的0.1%_3%,反应溶剂用量为PTA二次残渣质量的2-3倍;闭环反应中,无机碱的投料量为PTA 二次残渣中羧酸摩尔数的2-3倍。7.根据权利要求1所述的一种利用PTA残渣制备混合苯二甲酸二缩水甘油酯的方法,其特征在于其中所发生开环反应的温度为:110°c -125°c ;反应时间为:0.5-3小时。8.根据权利要求1所述的一种利用PTA残渣制备混合苯二甲酸二缩水甘油酯的方法,其特征在于其中闭环反应时间 为:3-5小时。【文档编号】C07D301/26GK103848799SQ201410018692【公开日】2014年6月11日 申请日期:2014年1月16日 优先权日:2014年1月16日 【专利技术者】宋国强, 姚昶旭, 冯筱晴, 曹引梅, 王瑞瑞, 张文楠, 罗九艳, 李文倩 申请人:常州大学本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种利用PTA残渣制备混合苯二甲酸二缩水甘油酯的方法,其特征在于按照下述步骤进行:以PTA残渣和环氧氯丙烷为起始原料,加入一定量的有机溶剂,在加热和催化剂的作用下,首先发生环氧的开环和酯化反应,然后再在无机碱的作用下,发生闭环反应,生成最终产物混合苯二甲酸二酸水甘油酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:宋国强姚昶旭冯筱晴曹引梅王瑞瑞张文楠罗九艳李文倩
申请(专利权)人:常州大学
类型:发明
国别省市:江苏;32

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