从指甲花中制备指甲花醌的方法技术

本发明专利技术公开了一种从指甲花中制备指甲花醌的方法，步骤为：1、以指甲花植物的粉末为原料，加入提取试剂，混匀后，浸泡，然后超声提取；离心或/和过滤除去固体残渣，得提取液；调节提取液pH为中性；2、提取液加入到大孔吸附树脂层析柱中，使指甲花醌吸附于大孔吸附树脂；3、除去大孔吸附树脂上的杂质；S4、用50～80%乙醇水溶液洗脱溶剂洗脱下指甲花醌；S5、除去乙醇后，冷冻干燥制得指甲花醌粉末。本发明专利技术采用超声提取、大孔吸附树脂分离纯化、减压回收溶剂和冷冻干燥技术，通过控制各项工艺条件，获得高得率、高纯度的指甲花醌干燥粉末产品。该发明专利技术流程简单，可操作性强，污染小，适用于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种，步骤为：1、以指甲花植物的粉末为原料，加入提取试剂，混匀后，浸泡，然后超声提取；离心或/和过滤除去固体残渣，得提取液；调节提取液pH为中性；2、提取液加入到大孔吸附树脂层析柱中，使指甲花醌吸附于大孔吸附树脂；3、除去大孔吸附树脂上的杂质；S4、用50～80%乙醇水溶液洗脱溶剂洗脱下指甲花醌；S5、除去乙醇后，冷冻干燥制得指甲花醌粉末。本专利技术采用超声提取、大孔吸附树脂分离纯化、减压回收溶剂和冷冻干燥技术，通过控制各项工艺条件，获得高得率、高纯度的指甲花醌干燥粉末产品。该专利技术流程简单，可操作性强，污染小，适用于工业化生产。【专利说明】
本专利技术涉及从植物中制备一种萘醌类成分的
，更具体，涉及从指甲花中提取分离活性成分指甲花醌的
。
技术介绍
指甲花(Lawsonia inermis Linn),又名散沫花,海娜花,是千屈菜科植物,一般产于热带，在中东、北非等地和我国一些地区有着广泛的种植，如我国的新疆、青海等地。指甲花是一种天然染料，由于其天然无毒的性质，可作为染发剂的原料，织物、纹身的染料以及用于蛋白质检测；指甲花的药用价值也很高，可用于治疗头痛、黄疸病和麻风病等；指甲花还可用作防腐剂。指甲花的主要成分为指甲花醌(laWSOme，2-羟基-1，4-萘醌)，研究表明，指甲花醌是一种有效的染色剂，并具有抑菌、抗氧化等活性。指甲花醌不稳定，在光照、酸性、碱性、加热等条件下易分解，因此分离纯化较为困难。徐爱列等人比较了水和几种有机溶剂浸提海娜色素的效果，发现水是最佳溶剂，采用的是浸提的方法，提取效率低，而且未对指甲花醌的分离纯化工艺进行研究，得到的产品中指甲花醌的纯度不能保证。A.Ashnagarl和A.Shiri采用热水提取后,调碱性过滤,调酸性乙醚萃取，再经以有机溶剂为洗脱剂反复硅胶柱层析得到指甲花醌。该工艺操作繁琐，且使用大量有机溶剂，不适合于大规模生产。国内未见从指甲花植物中提取指甲花醌的研究报道。而传统的提纯天然产物的方法，一般为水或醇热提后，溶剂萃取，再反复硅胶柱层析得到纯品流份后，蒸馏除溶剂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种从指甲花植物中制备指甲花醌的有效方法。本专利技术采用超声提取、大孔吸附树脂分离纯化、减压回收溶剂和冷冻干燥技术，由指甲花植物粉末制备指甲花醌。该专利技术流程 简单，可操作性强，适用于工业化生产，产品得率和纯度高，可用于医药工业、食品工业、化妆品工业、染料工业等。为了达到上述目的，本专利技术一种，包括以下步骤:St印1、以指甲花植物的粉末为原料，加入pH值为7.0~13.2的提取试剂，混匀后，浸泡，然后超声提取；离心或/和过滤除去固体残渣，得提取液；调节所述提取液pH为中性；Step2、所述提取液加入到大孔吸附树脂层析柱中，使指甲花醌吸附于所述大孔吸附树脂；St印3、依次选用水、20%~30%乙醇水溶液洗脱，除去所述大孔吸附树脂上的杂质；St印4、用50~80%乙醇水溶液洗脱溶剂洗脱下指甲花醌；St印5、St印4后的洗脱溶剂，除去乙醇后，经冷冻干燥制得指甲花醌粉末。其中，Step3中的杂质，指甲花醌以外的其他物质，具体的说是一些水溶性的多糖等物质。优选方式下，Stepl中，所述提取试剂选用氢氧化物溶液或强碱弱酸盐溶液，或者混合溶液，如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵等，或者如碳酸氢钠、碳酸氢钾等。最优方式下，所述提取试剂PH值为12.7~13.1。此外，优选方式下，Stepl中，所述超声提取温度为10~70°C，超声功率为50~800W，超声提取时间为30~90min ;为了提高提取率，最优方式下，所述超声提取温度为15~45°C，超声功率为100~150W，提取时间为45~75min。此外，Step2中，所述大孔吸附树脂为非极性或弱极性。为了进一步提高提取率，优选方式下，St印3中除去杂质的水、20%~30%乙醇，以及Step4中50~80%乙醇洗脱溶剂的用量分别为所述大孔吸附树脂柱体积的3~8倍、I~4倍、2~5倍。而且，针对Stepl所得固体残渣重复本步骤I~5次，合并提取液。最后，Step5中，首先选用减压溶剂回收装置浓缩洗脱溶剂，具体为:回收过程中避光，真空度为-0.1~-0.09MPa，温度为30~45°C，浓缩为原来溶液体积的1/6~1/3 ；优选分批减压回收，控制受热时间不超过2h。所得浓缩液加入O~2倍量纯水后，进行冷冻干燥；干燥制得指甲花醌粉末，避光密封保存。本专利技术具有以下优点和效果:本专利技术中采用优化的超声提取工艺，显著的提高了指甲花醌的提取效率，使指甲花醌产品得率达到1.8%或以上；大孔树脂动态吸附-洗脱进行分离纯化，效果好，简单易行，适宜工业化生产；减压溶剂回收和冷冻干燥方法相结合，降低了加热温度、减少了加热时间，避免指甲花醌发生转化或降解，使制备的指甲花醌纯度为91%或以上。 本专利技术工艺流程简单，可行性强，适宜工业化生产；产品得率高，品质好；没有加入除乙醇以外的其它有机溶剂，而且乙醇溶液可回收循环使用，降低了成本，避免了环境污染。【专利附图】【附图说明】图1是实施例1所得的指甲花醌粉末的高效液相色谱图；图2是实施例1所得的指甲花醌粉末的1H-NMR图；图3是实施例1所得的指甲花醌粉末的13C-NMR图；图4是实施例2所得的指甲花醌粉末的高效液相色谱图；图5是实施例3所得的指甲花醌粉末的高效液相色谱图。【具体实施方式】本专利技术一种从指甲花中提取指甲花醌的方法，包括以下步骤:(I)以指甲花植物整体或部分的粉末为原料，加入提取试剂，混匀后，浸泡，然后超声提取；离心或(和)过滤得到提取液，可再重复上述步骤，对原料进行多次提取，合并提取液，调节PH为中性。(2)将步骤⑴得到的提取液加入到大孔吸附树脂层析柱中，控制流速，使溶液缓慢流经大孔树脂，提取液中的指甲花醌吸附于大孔吸附树脂；依次用三种洗脱溶剂对大孔吸附树脂进行洗脱，前两种溶剂除去吸附于树脂上的杂质，第三种溶剂洗脱下指甲花醌。(3)将步骤(2)得到的第三种洗脱液用减压溶剂回收装置浓缩至一定体积，除去乙醇，然后用冷冻干燥装置制成干燥粉末，避光密封保存。(4)上述步骤(3)所得到的指甲花醌，可用于医药工业、食品工业、化妆品工业、染料工业等。所述的制备指甲花醌的方法，采用的提取试剂为氢氧化钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或者其混合物的水溶液，提取试剂的PH值为7.0~13.2，最优为12.7~13.1，采用超声提取的方法，超声提取温度为10~70°C，最优为15~45°C，超声提取时间为30~90min,最优为45~75min，超声功率为50~800W，最优为100~150W。所述的制备指甲花醌的方法，采用紫外分光光度法460nm下分析最优条件下获得的提取液，指甲花醌的提取率可达3%或以上。所述的制备指甲花醌的方法，采用大孔树脂动态吸附-洗脱方法，大孔吸附树脂为非极性或弱极性，三种洗脱溶剂分别是水，20%~30%乙醇水溶液和50~80%乙醇水溶液，洗脱体积分别为大孔吸附树脂柱体积的3~8倍，I~4倍，2~5倍。所述的制备指甲花醌的方法，采用高效液相色谱分析第三种洗脱剂的洗脱溶液，指甲花醌纯度为92%或以上。所述的制备指甲花醌的方法，减压溶剂回收过程中避光，真本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从指甲花中制备指甲花醌的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、以指甲花植物的粉末为原料，加入pH值为7.0～13.2的提取试剂，混匀后，浸泡，然后超声提取；离心或/和过滤除去固体残渣，得提取液；调节所述提取液pH为中性；S2、所述提取液加入到大孔吸附树脂层析柱中，使指甲花醌吸附于所述大孔吸附树脂；S3、依次选用水、20%～30%乙醇水溶液洗脱，除去所述大孔吸附树脂上的杂质；S4、用50～80%乙醇水溶液洗脱溶剂洗脱下指甲花醌；S5、步骤S4后的洗脱溶剂，除去乙醇后，经冷冻干燥制得指甲花醌粉末。

【技术特征摘要】
...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋爽，秦磊，车丽辉，殷廷，杨祺福，
申请(专利权)人：大连工业大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21