本发明专利技术是一种CNT增强W-Cu热用复合材料的制备方法，具体是：采用包覆的方法制备Cu@CNT复合包覆粉末和Cu@W复合包覆粉末，然后将Cu@CNT复合包覆粉末和Cu@W复合包覆粉末按照体积百分比为Cu@CNT=0.1%-10.0%、Cu@W=90.0%-99.9%进行球磨混合均匀，将混合均匀粉末在100-500MPa下进行冷等静压获得坯体，最后将坯体放入真空热压炉中进行烧结，得到所述CNT增强W-Cu热用复合材料。本发明专利技术可以获得致密度高的CNT增强W-Cu复合材料，具有热导率高、W和Cu界面之间结合力强等优点。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术是一种，具体是：采用包覆的方法制备Cu@CNT复合包覆粉末和Cu@W复合包覆粉末，然后将Cu@CNT复合包覆粉末和Cu@W复合包覆粉末按照体积百分比为Cu@CNT=0.1%-10.0%、Cu@W=90.0%-99.9%进行球磨混合均匀，将混合均匀粉末在100-500MPa下进行冷等静压获得坯体，最后将坯体放入真空热压炉中进行烧结，得到所述CNT增强W-Cu热用复合材料。本专利技术可以获得致密度高的CNT增强W-Cu复合材料，具有热导率高、W和Cu界面之间结合力强等优点。【专利说明】
本专利技术涉及W-Cu复合材料领域，特别是涉及一种，所制备的W-Cu热用复合材料具有致密度高达96.5%以上、热导率大于236W/mK(80wt.%ff-Cu的理论热导率)。
技术介绍
W-Cu复合材料具有较高的高温强度和良好的导热性，通过适当调整W、Cu之间的成分比例，可以获得与工作部件相匹配的热膨胀系数，因而作为一种电子封装材料被广泛应用于电子材料领域。为了保证W-Cu复合材料具有高密度和高强度的W骨架，同时与基体的热膨胀系数匹配，其中Cu含量一般为10~20wt.%，这在很大程度上限制了导热性能，从而影响到材料的工作性能。随着微电子工业的快速发展，对电子封装材料的散热性能要求进一步提高，因此，如何在保证W-Cu复合材料组分不变的情况下尽可能提高其热导率，且获得与基体匹配的热膨胀系数成为一个难题。国内外研究文献表明，在W-Cu复合材料中要获得较高的热导率，首先必须获得理想的Cu网络结构，同时在W-Cu复合材料中添加第三相作为高导热相。目前在W-Cu复合材料中，为了获得理想的Cu网络结构，主要的制备方法有活化液相烧结、高温液相烧结、机械合金化法和化学合成法等。A.Sampath等分别通过包覆法、化学合成法和球磨法制备了 W-Cu复合粉末，烧结后W-Cu复合材料的热导率分别为190W/mK、140W/mK和165W/mK John L.Johnson等通过高温液相法合成了高纯度的85W_15Cu复合材料，其热导率为185~22lW/mK ;Seong-Hyeon Hong等通过机械-热化学工艺合成制备了80W-20CU复合材料，其热导率达到了 239±5.0W/mK。铜相在复合材料中的状态在很大程度上影响了导热性能，但粉末合金法的产品中原料粉末的粒径太小，因而不易形成完整的铜网络，化学合成法和活化烧结法中`的添加剂也会对材料产生不利影响，因此这些钨铜材料虽然具有较高的致密度，但热学性能却不够理想。碳纳米管由于具有低热膨胀系数(0X10_6/K)，高的热导率(3000W/mK)，添加到铜相中可以很好的改善材料热学性能，因而成为钨铜复合材料增强相的首选。但由于碳纳米管表面有碳原子SP2杂化形成的环状结构，因此和钨、铜之间的润湿极差，难于完全烧结致密。K.Chu等人采用酸化后的CNT与纯铜粉进行混合，然后将复合粉末进行放电等离子烧结(SPS)烧结，但是其CNT-Cu复合材料的热导率没有明显的提高；S.Cho等人在Cu中添加1.0vo 1%改性后的CNT，CNT-Cu复合材料的热导率达到了 359.2W/mK，说明将CNT添加到铜基体中来改善铜相的导热性能是可行的；J.Nie等在CNT表面包覆一层W获得WOCNT粉末，再将WOCNT粉末与铜粉混合后进行SPS烧结，得到CNT-W-Cu复合材料，其最大热导率为348.5ff/mK,但通过研究发现，在CNT的表面包覆W的效果并不好，且W容易与CNT生成WC，对热导率的提高不利，因此应该尽可能减少CNT与钨相之间的接触。通过包覆的方法在改性CNT的表面包覆Cu，再与同样经过包覆Cu的钨粉混合烧结，这样不仅提高了 Cu与W，Cu与CNT之间的润湿性，有利于形成完整的铜相网络，也将CNT均匀地掺入到铜相之中，达到增强复合材料热导率的目的。根据所查阅的国内外专利与文献的结果表明:目前还没有采用同时对CNT和W进行Cu的包覆:以CuOCNT作为CNT的改性，改善CNT与Cu之间的烧结性，同时降低热阻抗；对W进行包覆以获得具有理想Cu网络结构的W-Cu复合材料。再将CuOCNT与Cu.均匀混合，通过真空热压烧结的方法制备出具有热导率超过236W/mK的W-Cu复合材料的报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是:针对现有制备工艺的不足，采用包覆的方法，以Cu分别包覆CNT和钨粉，提供一种可以制备较高热导率的W-Cu复合材料的制备方法，该方法使CNT具有更好的分散性，与W、Cu具有更好的烧结性，工艺可控，所制备的W-Cu复合材料具有致密度高，热导率高的特点。本专利技术解决其技术问题采用以下的技术方案:本专利技术提供的，具体是:采用包覆的方法制备CuOCNT复合包覆粉末和Cu.复合包覆粉末，再将CuOCNT和Cu.按照体积百分比为CuOCNT=0.1%-10.0%、Cuiff=90.0%_99.9%进行球磨混合均匀，然后将混合均匀粉末在100-500MPa下进行冷等静压获得坯体，最后将坯体进行真空热压烧结，得到致密度高、热导率高的W-Cu复合材料。所述真空热压烧结工艺可以为:烧结温度为800°C _950°C，保温时间为lh_4h，烧结压力 50-150MPa,真空度为 1.0X 10文2.0X l(T4Pa。所述的包覆方法可以为化学镀法。所述的原料CNT，其纯度可以为95%，平均长度可以为1-5 μ m，直径可以为10_50nm。所述的W粉，其纯度可以为99.9%，粒径可以为1-10 μ m。本专利技术所制备的CNT增强W-Cu热用复合材料技术参数可以为:致密度> 96.5%，复合材料的热导率≥236W/mK。本专利技术与现有技术相比具有以下主要的优点:通过化学包覆的方法使得Cu致密包覆在CNT和钨粉表面，CuOCNT复合粉末和CuOW复合粉末的分散性都很好，然后通过控制真空热压烧结工艺制度(烧结温度、保温时间、烧结压力)，制备出致密度高(大于96.5%)、导热率高(大于236W/mK)的W-Cu复合材料。本专利技术获得的CuOCNT与文献结果相比，Cu包覆在CNT表面更加致密，CNT在烧结所得的样品中分散均匀、润湿性好；获得的W-Cu复合材料的热导率与文献报道结果相比具有较大的提高，最高达到了 274.lW/mK。因此具有工艺可控、热导率很高等优点。【专利附图】【附图说明】图1为W-Cu复合材料的制备工艺流程图。图2为包覆后CuOCNT的XRD图谱。图3为包覆后CuOCNT的SEM图谱。图4为包覆后Cu.的XRD图谱。图5为包覆后单个Cu.颗粒的表面SEM图谱。图6和图7为烧结后W-Cu复合材料抛光样的SEM图谱。图8和图9为W-Cu复合材料钨颗粒间隙掺入CNT的放大SEM图谱。图10和图11为烧结后W-Cu复合材料断面的SEM图谱。图12和图13为W-Cu复合材料断面处钨颗粒间隙掺入CNT的放大SEM图谱。图14为不同CuOCNT含量的W-Cu复合材料烧结体的密度、致密度曲线。图15为不同CuOCNT含量的W-Cu复合材料烧结体的热导率曲线。【具体实施方式】本专利技术提供的，是以CuOCNT作为CNT的改性，改善CNT与Cu之间的烧结性，同时降低热阻抗；对W进行包覆以获得具有本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种CNT增强W‑Cu热用复合材料的制备方法，其特征是采用包覆的方法制备Cu@CNT复合包覆粉末和Cu@W复合包覆粉末，再将Cu@CNT、Cu@W按照体积百分比为Cu@CNT=0.1%‑10.0%、Cu@W=90.0%‑99.9%进行球磨混合均匀，然后将混合均匀粉末在100‑500MPa下进行冷等静压获得坯体，最后将坯体进行真空热压烧结，得到CNT增强W‑Cu热用复合材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：罗国强，代洋，张联盟，沈强，陈平安，李美娟，王传彬，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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