一种氰根电位滴定分析方法技术

本发明专利技术公开了一种氰根电位滴定分析方法，包括：将矿浆过滤成澄清溶液；向所述澄清溶液中加入反应剂去除所述澄清溶液中的硫离子；向去除硫离子后的溶液中加入pH缓冲试剂，得到弱碱性溶液；将滴定剂定量滴定入所述弱碱性溶液，同时检测所述弱碱性溶液中设置的复合银环电极的电位；根据滴定剂消耗的体积以及对应的复合银环电极的电位值，计算出氰根浓度。基于电位滴定的电化学分析方法，将矿浆样品进行前处理，然后采用滴定剂电位滴定的方法实现氰根的检测，可以快速而准确的实现矿浆中氰根浓度的检测，便于实现在线自动监测。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，包括：将矿浆过滤成澄清溶液；向所述澄清溶液中加入反应剂去除所述澄清溶液中的硫离子；向去除硫离子后的溶液中加入pH缓冲试剂，得到弱碱性溶液；将滴定剂定量滴定入所述弱碱性溶液，同时检测所述弱碱性溶液中设置的复合银环电极的电位；根据滴定剂消耗的体积以及对应的复合银环电极的电位值，计算出氰根浓度。基于电位滴定的电化学分析方法，将矿浆样品进行前处理，然后采用滴定剂电位滴定的方法实现氰根的检测，可以快速而准确的实现矿浆中氰根浓度的检测，便于实现在线自动监测。【专利说明】
本专利技术涉及电化学分析领域，尤其涉及。
技术介绍
黄金氰化浸出是用氰化物溶液作浸出剂，从含金银矿物原料中提取金银的矿物浸出工艺，氰根浓度是黄金浸出的重要工艺指标，过高或过低都对生产不利。由于浸出液矿浆中成分复杂，一些电化学分析方法受到干扰，目前并没有成熟的电化学分析方法。当前国内黄金氰化浸出中氰根检测普遍采用人工滴定的方法，采用KI作为比色齐?，利用AgNO3进行滴定，通过颜色变化，判断滴定终点计算氰根浓度。但是，人工滴定靠颜色分辨，突跃不明显、测定误差较大，而且是一种离线分析方法，无法实现在线分析。另一种氰离子选择电极的方法，直接浸入到矿浆中进行氰根浓度检测。氰离子选择电极是对氰根离子敏感的电极，可以将矿浆中的氰根浓度转换为电信号，指示氰根的浓度。但是，由于浸出液成份复杂共存多种阴、阳离子，对电极信号造成干扰，影响到测量精度，而且，氰离子电极在矿浆中使用可靠性低，寿命短，不能用于长期检测。
技术实现思路
本专利技术实施例的目的是提供，提高测量精度。本专利技术实施例 的目的是通过以下技术方案实现的:，包括:将矿浆过滤成澄清溶液；向所述澄清溶液中加入反应剂，去除所述澄清溶液中的硫离子；向去除硫离子后的溶液中加入pH缓冲试剂，得到弱碱性溶液；将滴定剂定量滴定入所述弱碱性溶液，同时检测所述弱碱性溶液中设置的复合银环电极的电位；根据滴定剂消耗的体积以及对应的复合银环电极的电位值，计算出氰根浓度。由上述本专利技术实施例提供的技术方案可以看出，基于电位滴定的电化学分析方法，将矿浆样品进行前处理，然后采用滴定剂电位滴定的方法实现氰根的检测，可以快速而准确的实现矿浆中氰根浓度的检测，便于实现在线自动监测。【专利附图】【附图说明】为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。图1为本专利技术实施例提供的氰根电位滴定分析方法的流程示意图。图2为本专利技术实施例提供的氰根电位滴定分析方法中的氰根浓度示意图。图3为本专利技术实施例提供的氰根电位滴定分析方法的应用示意图。图4为本专利技术实施例提供的氰根电位滴定分析方法的应用流程示意图。【具体实施方式】下面结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术的保护范围。如图1所示，本专利技术实施例提供，包括:步骤11、将矿浆过滤成澄清溶液；步骤12、向所述澄清溶液中加入反应剂去除所述澄清溶液中的硫离子；步骤13、向去除硫离子后的溶液中加入pH缓冲试剂，得到弱碱性溶液；步骤14、将滴定剂定量滴定入所述弱碱性溶液，同时检测所述弱碱性溶液中设置的复合银环电极的电位；步骤15、根据滴定剂消耗的体积以及对应的复合银环电极的电位值，计算出氰根浓度。由上述本专利技术实施例提供的技术方案可以看出，针对现有技术中人工滴定方法和离子选择性电极在黄金冶炼中氰根检测中存在的精度低、可靠性差等问题，本专利技术实施例氰根电位滴定分析方法，基于电位滴定的电化学分析方法，将矿浆样品进行前处理，然后采用AgNO3电位滴定的方法实现氰根的检测，可以快速而准确的实现矿浆中氰根浓度的检测，便于实现在线自动监测。本专利技术实施例氰根电位滴定分析方法，可以适用于冶金行业，如黄金氰化浸出中氰根检测。具体的，基于电位滴定是需要取定量体积的溶液，因此需要将矿浆过滤成澄清溶液。所述将矿浆过滤成澄清溶液的步骤11，可以包括:使用定性滤纸或滤芯将矿浆过滤成浊度〈10NTU的溶液，NTU为浊度单位。示例性的，电位滴定需要的溶液的定量体积可以为20ml。具体的，基于矿浆中含有多种离子，对滴定影响最大的为S2-，会对电位滴定曲线造成很大影响，需要预先去除S2-。所述向所述澄清溶液中加入反应剂，去除所述澄清溶液中的硫离子的步骤12，可以包括:向所述澄清溶液中加入反应剂，直到不再产生沉淀，将沉淀过滤掉，得到去除硫离子的溶液。示例性的，反应剂可以为醋酸铅溶液或与硫离子产生沉淀且不与银离子反应的溶液，但不受此限制。示例性的，向所述澄清溶液中加入的醋酸铅溶液可以为0.lmol/L。具体的，在滴定过程中OH-也会对滴定曲线造成影响，但为操作安全，需要在碱性环境下进行。所述向去除硫离子后的溶液中加入PH缓冲试剂，得到弱碱性溶液的步骤13，可以包括:取定量的去除硫离子后的溶液；向定量的去除硫离子后的溶液中加入pH缓冲试剂，得到pH值为9± I的弱碱性溶液。示例性的，PH缓冲试剂可以为四硼酸钠缓冲溶液，但不受此限制。示例性的，去除硫离子后的溶液定量可以为2?IOml (作为样品)，向2?IOml样品中加入的四硼酸钠缓冲溶液可以为0.0lmol/L，到的pH值为可以9左右，如pH值可以为9±1，±1为上下浮动范围。具体的，所述将滴定剂定量滴定入所述弱碱性溶液，同时检测所述弱碱性溶液中设置的复合银环电极的电位的步骤14，可以包括:将滴定剂定量滴定入所述弱碱性溶液，在滴定过程中记录滴定剂溶液消耗的体积及复合银环电极对应的电位值。示例性的，滴定剂可以为AgNO3溶液(作为滴定剂)，但不受此限制。示例性的，AgNO3溶液可以为0.05mol/L。具体的，所述根据滴定剂消耗的体积以及对应的复合银环电极的电位值，计算出氰根浓度的步骤15，可以包括:采用二级微分法计算滴定等当点(Equivalence point,EP),当复合银环电极的电位值达到等当点时，根据此时所消耗的滴定剂的体积计算氰根的浓度。示例性的，滴定完毕后得到(体积.电位)的一组数据，将电位数据做两次微分处理，计算出微分值等于O的点(即等当点)，记录下该点对应的滴定剂消耗体积值，根据滴定剂和样品化学反应的等当关系，求出最终的样品浓度。上述涉及的二级微分法具体可以参考现有技术得以理解，在此不作赘述。如图2所示，说明本专利技术实施例氰根电位滴定分析方法的原理:图2所示，横坐标为体积值，单位为ml ;纵坐标为电位值，单位为mv ;等当点I为第一步的等当点，等当点2为第二步的等当点。滴定剂采用AgNO3试剂，指示电极采用银环复合电极，将定量前处理过的样品放置到滴定杯，将AgNO3逐步添加到滴加杯中，在杯中将发生: 2NaCN+AgN03=NaAg (CN) 2+NaN03NaAg (CN) 2+AgN03=2AgCN+NaN03滴定杯中银环电极电位将由于的AgNO3的加入而逐步降低。在等当点处本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氰根电位滴定分析方法，其特征在于，包括：将矿浆过滤成澄清溶液；向所述澄清溶液中加入反应剂去除所述澄清溶液中的硫离子；向去除硫离子后的溶液中加入pH缓冲试剂，得到弱碱性溶液；将滴定剂定量滴定入所述弱碱性溶液，同时检测所述弱碱性溶液中设置的复合银环电极的电位；根据滴定剂消耗的体积以及对应的复合银环电极的电位值，计算出氰根浓度。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐宁，李传伟，赵建军，方文，赵海利，
申请(专利权)人：北京矿冶研究总院，
类型：发明
国别省市：北京;11