制备太阳能电池板用银微粉的方法技术

本发明专利技术公开了制备太阳能电池板用银微粉的方法，它包括以下步骤：（1）、配液：在1#配料釜中放入硝酸银固态晶体配成A溶液；在2#配料釜中放入含量为80%的水合肼配成B溶液；油酸加入足量酒精搅拌溶解均匀，维持常温配成C溶液；明胶加入足量水搅拌溶解均匀，维持常温配成D溶液；（2）、反应；（3）、漂洗；（4）、烘干破碎；本发明专利技术的有益效果是通过双液相连续还原实现两配料液相的预先混合，通过控制反应温度和ph值以保证银核长大速率与表面包覆度相匹配从而获得分散性较好、形貌较规则类球形的高振实密度银微粉；漂洗过程控温在5℃-10℃可以使得到的银微粉容易分离过滤。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，它包括以下步骤：（1）、配液：在1#配料釜中放入硝酸银固态晶体配成A溶液；在2#配料釜中放入含量为80%的水合肼配成B溶液；油酸加入足量酒精搅拌溶解均匀，维持常温配成C溶液；明胶加入足量水搅拌溶解均匀，维持常温配成D溶液；（2）、反应；（3）、漂洗；（4）、烘干破碎；本专利技术的有益效果是通过双液相连续还原实现两配料液相的预先混合，通过控制反应温度和ph值以保证银核长大速率与表面包覆度相匹配从而获得分散性较好、形貌较规则类球形的高振实密度银微粉；漂洗过程控温在5℃-10℃可以使得到的银微粉容易分离过滤。【专利说明】
本专利技术涉及银微粉的生产方法，尤其涉及。
技术介绍
太阳能是一种重要的绿色环保能源，随着地球环境的日益恶化，人类对保护环境的意识日益加深，利用太阳能直接发电的硅太阳能电池得到深入的研究与发展，在2 I世纪初的I O年内，其产量与应用得到高速的发展。硅太阳能电池具有以下几个特点:光电转换效率高(>16%)，硅片面积大，片簿，栅极银浆细线化，高温高速一次共烧。硅太阳能电池电极由3种浆料印刷烧结而成:背场铝浆、引线银浆，正面栅极银浆。为达到最好的光电转化效率，在保证烧成后栅极银线具有良好的欧姆接触外，同时要求银浆具有良好的印刷性能，以确保银层表面平整致密，无断线与明显缺陷，电阻最小。太阳能电池正极栅线极窄(线宽0.15mm)，银浆银含量高(78%左右)，烧结温度高(高温区达到930°C )、时间短(全程50?60s，在高温区只有5?8s)。对银微粉的性能要求苛刻，银粉粒径过大，短时间无法烧结致密，粒径小的银微粉难以提高银浆的银含量。因此要求银微粉粒径小密度大。国内普遍使用的进口银浆采用平均粒径为lum，结构致密的球形或类球形银粉为原料。 银粉的制备方法很多。其中电子浆料用银粉普遍采用化学还原法生产，其特点是设备投资少，工艺条件比较容易控制，产品成本低，易于批量生产。如中国专利申请号:CN200810097399.4公开了一种“导电银浆用高分散超细球形银粉的制备方法”，将银氨溶液滴加到由还原剂甲醛、分散剂聚乙烯醇PVA和氢氧化钠溶液组成的还原体系中，获得高分散的超细银粉浆液，但该液相化学还原法制备的银微粉表面球形度及振实密度均无法满足适用于太阳能电池用银粉的要求，主要原因是银核长大速率与颗粒表面材料包覆度不匹配，造成银核较大且其颗粒表面材料包覆度不够而形貌不规则。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是现有的银微粉制作工艺中银核长大速率与表面包覆度不匹配，得到的成品分散性差，形貌不规则，为此提供一种制备太阳电池用银微粉的方法。本专利技术的技术方案是:，它包括以下步骤: (1)、配液:在1#配料釜中放入硝酸银固态晶体并加入足量水搅拌成均匀的水溶液，维持温度为50°c，PH值在4?5，配成A溶液；在2#配料釜中放入含量为80%的水合肼并加入足量水搅拌成均匀的水溶液，维持温度为60°C，PH值在If 12，配成B溶液；油酸加入足量酒精搅拌溶解均匀，维持常温配成C溶液；明胶加入足量水搅拌溶解均匀，维持常温配成D溶液； (2)、反应:依次将C、D溶液分别加入A、B溶液中混合均匀，形成A1、A2混合溶液，然后将Al混合溶液与A2混合溶液同时用管道从同一高位放液加入反应釜里生成粉体，再在反应釜中搅拌进行后处理，反应最高温度为62°C、反应终点PH=7?8，累计放液时间为30min，记录反应过程起始时间与温度、终点PH值，并检测反应终点有无游离银离子； (3)、漂洗:确认无银离子后，加水冷却搅拌，沉淀IOmin后除去上清液再加水清洗，如此反复若干次，每次沉淀时间为20min，洗至电导率〈20 μ S/cm时放入过滤桶过滤备用； (4)、烘干破碎:将过滤后的银粉再次搅拌分散均匀，按每盘计量装入烘箱，烘干温度为80°C，烘干时间10h，取出银粉用高速旋转轴棒粉碎机在5s内破碎烘干后的银粉团块，制得太阳能电池板用银微粉。上述方案中所述步骤(I)中A溶液中硝酸银固态晶体与水的质量比为1:10出溶液中水合肼与1#配料釜中添加的硝酸银固态晶体质量比为1:1，水合肼与水的质量比为1:5 ;C溶液中油酸质量为1#配料釜中添加的硝酸银固态晶体的0.2% ;D溶液中明胶质量为1#配料釜中添加的硝酸银固态晶体的0.5%。上述方案的改进是步骤(3)中将漂洗过程的温度控制在5°C -10°C。本专利技术的有益效果是通过双液相连续还原实现两配料液相的预先混合，通过控制反应温度和Ph值以保证其充分接触反应生成银核，同时在表面保护剂油酸和明胶的作用下包覆其表面，使银核长大速率与表面包覆度相匹配从而获得分散性较好、形貌较规则类球形的高振实密度银微粉；漂洗过程控温在5°C -10°C可以使得到的银微粉容易分离过滤。【专利附图】【附图说明】图1是本专利技术制成的银微粉微观示意图。【具体实施方式】本专利技术包括(I)、配液:在1#配料釜中放入硝酸银固态晶体并加入足量水搅拌成均匀的水溶液，维持温度为50°C，PH值在4?5，配成A溶液；在2#配料釜中放入含量为80%的水合肼并加入足量水搅拌成均匀的水溶液，维持温度为60°C，PH值在If 12，配成B溶液；油酸加入足量酒精搅拌溶解均匀，维持常温配成C溶液；明胶加入足量水搅拌溶解均匀，维持常温配成D溶液； (2)、反应:依次将C、D溶液分别加入A、B溶液中混合均匀，形成A1、A2混合溶液，然后将Al混合溶液与A2混合溶液同时用管道从同一高位放液加入反应釜里生成粉体，再在反应釜中搅拌进行后处理，反应最高温度为62°C、反应终点PH=7?8，累计放液时间为30min，记录反应过程起始时间与温度、终点PH值，并检测反应终点有无游离银离子； (3)、漂洗:确认无银离子后，加水冷却搅拌，沉淀IOmin后除去上清液再加水清洗，如此反复若干次，每次沉淀时间为20min，洗至电导率〈20 μ S/cm时放入过滤桶过滤备用； (4)、烘干破碎:将过滤后的银粉再次搅拌分散均匀，按每盘计量装入烘箱，烘干温度为80°C，烘干时间10h，取出银粉用高速旋转轴棒粉碎机在5s内破碎烘干后的银粉团块，制得太阳能电池板用银微粉。本专利技术中油酸和明胶是作为表面保护剂使用的，按照上述的双液相分离操作及反应温度、水合肼含量、PH值的精确控制，使得最终得到的产品银核长大速率与表面包覆度相匹配从而获得分散性较好、形貌较规则类球形的高振实密度银微粉。为了进一步提高其分散性及形貌的规则度，物料配比的要求是使银反应还原完全，形成稳定的水核，反应后银晶粒能聚集。进行多次试验发现，当A溶液中硝酸银固态晶体与水的质量比为1:10、B溶液中水合肼与1#配料釜中添加的硝酸银固态晶体质量比为1:1，水合肼与水的质量比为1:5、C溶液中油酸质量为硝酸银固态晶体的0.2%以及D溶液中明胶质量为硝酸银固态晶体的0.5%这几个条件同时满足时得到的银微粉分散性最好、形貌最规则。研究还发现在漂洗时将温度控制在5°C -10°C时可以对银微粉的振实密度和松装密度有显著的改善，这种低温环境可以使银微粉聚合度更高，且不影响其分散性，如果在室温下进行漂洗则没有这种效果，如果温度低于5°C则漂洗难以进行，过滤不出银粉。具体数据见下表:【权利要求】本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备太阳能电池板用银微粉的方法，其特征是它包括以下步骤：（1）、配液：在1#配料釜中放入硝酸银固态晶体并加入足量水搅拌成均匀的水溶液，维持温度为50℃，PH值在4~5，配成A溶液；在2#配料釜中放入含量为80%的水合肼并加入足量水搅拌成均匀的水溶液，维持温度为60℃，PH值在11~12，配成B溶液；油酸加入足量酒精搅拌溶解均匀，维持常温配成C溶液；明胶加入足量水搅拌溶解均匀，维持常温配成D溶液；（2）、反应：依次将C、D溶液分别加入A、B溶液中混合均匀，形成A1、A2混合溶液，然后将A1混合溶液与A2混合溶液同时用管道从同一高位放液加入反应釜里生成粉体，再在反应釜中搅拌进行后处理，反应最高温度为62℃、反应终点PH=7~8， 累计放液时间为30min，记录反应过程起始时间与温度、终点PH值，并检测反应终点有无游离银离子；（3）、漂洗：确认无银离子后，加水冷却搅拌，沉淀10min后除去上清液再加水清洗，如此反复若干次，每次沉淀时间为20min，洗至电导率<20μS/cm时放入过滤桶过滤备用；（4）、烘干破碎：将过滤后的银粉再次搅拌分散均匀，按每盘计量装入烘箱,烘干温度为80℃，烘干时间10h,取出银粉用高速旋转轴棒粉碎机在5s内破碎烘干后的银粉团块，制得太阳能电池板用银微粉。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：钱文生，刘瑜，吴存坤，郑胜友，杨树松，李申平，孙涛，王长发，
申请(专利权)人：中科铜都粉体新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34