控制冷却时间的磷酸酯聚合物的合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种控制冷却时间的磷酸酯聚合物的合成工艺，包括：（a）首先，按照一定比例准备三氯氧磷、苯酚、催化剂、引发剂；（b）然后，将三氯氧磷、苯酚、催化剂、引发剂置于反应容器中；（c）调节反应体系的pH值；（d）将反应容器置于水浴中，并搅拌反应；（e）减压蒸馏除去过剩的三氯氧磷，冷却3～5h;（f）通过NaOH溶液中和以及水洗；（g）真空抽滤除去挥发组分，干燥得到产品。本发明专利技术能成功合成出磷酸酯聚合物，且合成工艺简单，合成效率高，合成成本低；且通过控制合成过程中的冷却时间，从而提高了整个工艺的产品转化率。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种控制冷却时间的磷酸酯聚合物的合成工艺，包括：（a）首先，按照一定比例准备三氯氧磷、苯酚、催化剂、引发剂；（b）然后，将三氯氧磷、苯酚、催化剂、引发剂置于反应容器中；（c）调节反应体系的pH值；（d）将反应容器置于水浴中，并搅拌反应；（e）减压蒸馏除去过剩的三氯氧磷，冷却3～5h;（f）通过NaOH溶液中和以及水洗；（g）真空抽滤除去挥发组分，干燥得到产品。本专利技术能成功合成出磷酸酯聚合物，且合成工艺简单，合成效率高，合成成本低；且通过控制合成过程中的冷却时间，从而提高了整个工艺的产品转化率。【专利说明】控制冷却时间的磷酸酯聚合物的合成工艺
本专利技术涉及一种控制冷却时间的磷酸酯聚合物的合成工艺。
技术介绍
磷酸是一种常见的无机酸，是中强酸。由五氧化二磷溶于热水中即可得到。正磷酸工业上用硫酸处理磷灰石即得。磷酸在空气中容易潮解。加热会失水得到焦磷酸，在进一步失水得到偏磷酸。磷酸主要用于制药、食品、肥料等工业，也可用作化学试剂。磷酸一种重要的无机酸，是化肥工业生产中重要的中间产品，用于生产高浓度磷肥和复合肥料。磷酸还是肥皂、洗涤剂、金属表面处理剂、食品添加剂、饲料添加剂和水处理剂等所用的各种磷酸盐、磷酸酯的原料。作为磷肥生产的原料，是正磷酸或多磷酸的水溶液。商品正磷酸的浓度一般为52%~54%P205，多磷酸是正磷酸和不同聚合度的聚磷酸的混合水溶液。聚磷酸包括焦磷酸(H4P207)、三磷酸(H5P3010)和长链聚磷酸。聚磷酸的通式可写作Ηη+2Ρη03η+1 (η≥2的整数)。具有酸的通性，其酸性较硫酸、盐酸、硝酸为弱，但比醋酸、硼酸等强。溶于水和乙醇，加热到213°C时失去部分水转变为焦磷酸；加热到300°C时失去一分子水，进一步转变为偏磷酸(HP03)。有吸湿性，能吸收空气中水分。对皮肤有腐蚀性，空气中最高容许浓度lmg/m3。 磷酸的原料主要是磷矿和无机酸(硫酸、盐酸或硝酸，主要为硫酸)。天然磷矿分磷灰石和磷块岩两大 类，其主要成分都是氟磷酸钙〔Cal0F2(P04)6〕。磷矿的品位和有害杂质的种类及含量，对湿法磷酸生产的技术经济影响很大，开采的磷矿一般需经过富集处理，提高其品位和排除杂质，方能满足湿法磷酸生产的要求。酸(羧酸或无机含氧酸)与醇起反应生成的一类有机化合物叫做酯。有机化合物的一类，低级的酯是有香气的挥发性液体，高级的酯是蜡状固体或很稠的液体。几种高级的酯是脂肪的主要成分。酯类都难溶于水，易溶于乙醇和乙醚等有机溶剂，密度一般比水小。低级酯是具有芳香气味的液体。低分子量酯是无色、易挥发的芳香液体，高级饱和脂肪酸单酯常为无色无味的固体，高级脂肪酸与高级脂肪醇形成的酯为蜡状固体。酯的熔点和沸点要比相应的羧酸低。酯一般不溶于水，能溶于各种有机溶剂。低分子量的酯是许多有机化合物的溶剂，也是清漆的溶剂。在有酸或有碱存在的条件下，酯能发生水解反应生成相应的酸或醇。酸性条件下酯的水解不完全，碱性条件下酯的水解趋于完全，这是因为碱性条件下，OH-直接对酯进行加成，之后按照加成消除反应得到羧酸盐与醇，这个反应中，是OH-直接参与反应，而不是水酯是中性物质。低级一元酸酯在水中能缓慢水解成羧酸和醇。酯的水解比酰氯、酸酐困难，须用酸或碱催化。许多天然的脂肪、油或蜡经水解可制得相应的羧酸，油脂碱性水解生成的高级脂肪酸钠就是肥皂，酯的醇解反应是酯中的烷氧基被另一醇的烷氧基所置换的反应，反应须在酸或碱催化下进行，此反应常用于从一类酯转变成另一类酯。酯可被催化还原成两分子醇，应用最广的催化剂是铜铬氧化物，反应在高温高压下进行，分子中如含有碳碳双键，可同时被还原。酯与格氏试剂反应，可合成具有两个相同取代基的三级醇。在合成磷酸酯聚合物的工艺过程中，其合成过程中的产品转化率是评价合成工艺优劣的重要指标，在合成工艺过程中，冷却时间将直接影响到产品转化率，如何确定一个适当的冷却时间，对合成磷酸酯聚合物的工艺显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种控制冷却时间的磷酸酯聚合物的合成工艺，该工艺能成功合成出磷酸酯聚合物，且合成工艺简单，合成效率高，合成成本低；且通过控制合成过程中的冷却时间，从而提高了整个工艺的产品转化率。本专利技术的目的通过下述技术方案实现:一种控制冷却时间的磷酸酯聚合物的合成工艺，包括以下步骤: (a)首先，按照一定比例准备三氯氧磷、苯酚、催化剂、引发剂； (b)然后，将三氯氧磷、苯酚、催化剂、引发剂置于反应容器中； (c)调节反应体系的pH值； (d)将反应容器置于水浴中，并搅拌反应； Ce)减压蒸馏除去过剩的三氯氧磷，冷却3~5h; (f)通过NaOH溶液中和以及水洗； (g)真空抽滤除去挥发组分，干燥得到产品。所述反应容器为烧瓶。所述步骤(C)中，通过NaOH溶液调节反应体系的冷却时间。所述步骤(f)中，通过NaOH溶液中和以及水洗。所述冷却时间为3.5h。所述冷却时间为4.5h。所述冷却时间为4.0h。综上所述，本专利技术的有益效果是:能成功合成出磷酸酯聚合物，且合成工艺简单，合成效率高，合成成本低；且通过控制合成过程中的冷却时间，从而提高了整个工艺的产品转化率。【具体实施方式】下面结合实施例，对本专利技术作进一步的详细说明，但本专利技术的实施方式不仅限于此。实施例: 本专利技术涉及的一种控制冷却时间的磷酸酯聚合物的合成工艺，包括以下步骤: (a)首先，按照一定比例准备三氯氧磷、苯酚、催化剂、引发剂； (b)然后，将三氯氧磷、苯酚、催化剂、引发剂置于反应容器中； (c)调节反应体系的pH值；(d)将反应容器置于水浴中，并搅拌反应； Ce)减压蒸馏除去过剩的三氯氧磷，冷却3~5h; (f)通过NaOH溶液中和以及水洗； (g)真空抽滤除去挥发组分，干燥得到产品。所述反应容器为烧瓶。所述步骤(C)中，通过NaOH溶液调节反应体系的冷却时间。所述步骤(f)中，通过NaOH溶液中和以及水洗。所述冷却时间为3.5h。所述冷却时间为4.5h。所述冷却时间为4.0h。在合成磷酸酯聚合物的工艺过程中，其合成过程中的产品转化率是评价合成工艺优劣的重要指标，在合成工艺过程中，冷却时间将直接影响到产品转化率，如何确定一个适当的冷却时间，对合成磷酸酯聚合物的工艺显得尤为重要。为了得到最佳的冷却时间，本专利技术做了不同冷却时间对产品转化率的影响实验，通过实验结果可知:冷却时间将直接影响到产品转化率，适当增加冷却时间，对提高产品的转化率有明显帮助，但是，当提高了一定值后，再增加，对提高产品的转化率没有任何帮助，反而会增大合成的成本，降低产品质量，故综合考虑，本专利技术的冷却时间为3~5h，且最佳为4h。以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例，并非对本专利技术做任何形式上的限制，凡是依据本专利技术的技术实质，对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本专利技术的保护范围之内。【权利要求】1.控制冷却时间的磷酸酯聚合物的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤: Ca)首先，按照一定比例准备三氯氧磷、苯酚、催化剂、引发剂； (b)然后，将三氯氧磷、苯酚、催化剂、引发剂置于反应容器中； (c)调节反应体系的pH值； (d)将反应容器置于水浴中，并搅拌反应； (e)本文档来自技高网...

【技术保护点】
控制冷却时间的磷酸酯聚合物的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：（a）首先，按照一定比例准备三氯氧磷、苯酚、催化剂、引发剂；（b）然后，将三氯氧磷、苯酚、催化剂、引发剂置于反应容器中；（c）调节反应体系的pH值；（d）将反应容器置于水浴中，并搅拌反应；（e）减压蒸馏除去过剩的三氯氧磷，冷却3～5h;（f）通过NaOH溶液中和以及水洗；（g）真空抽滤除去挥发组分，干燥得到产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋娟，
申请(专利权)人：蒋娟，
类型：发明
国别省市：