一种从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的方法技术

技术编号:10116157 阅读:164 留言:0更新日期:2014-06-04 20:35
本发明专利技术涉及一种从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的方法,该方法包括如下步骤:利用混粉中各种有效成分溶解度的不同,用纯化水溶解混粉中的克拉维酸钾,而其他成分不溶,从而得到初步分离,经过进一步纯化,得到满足药典要求的克拉维酸钾等有效成分。本发明专利技术创造性的开发了从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的新方法,可用于从不合格的克拉维酸钾混粉中回收克拉维酸钾等有效成分,变废为宝,符合绿色生产和循环经济的要求,同时工艺简单,收率高,成本低,具有很高的实用价值和经济价值。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及,该方法包括如下步骤:利用混粉中各种有效成分溶解度的不同,用纯化水溶解混粉中的克拉维酸钾,而其他成分不溶,从而得到初步分离,经过进一步纯化,得到满足药典要求的克拉维酸钾等有效成分。本专利技术创造性的开发了从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的新方法,可用于从不合格的克拉维酸钾混粉中回收克拉维酸钾等有效成分,变废为宝,符合绿色生产和循环经济的要求,同时工艺简单,收率高,成本低,具有很高的实用价值和经济价值。【专利说明】
本专利技术属于制药工业领域,涉及。
技术介绍
克拉维酸的化学名称是(2? 5? 2)-3- (2-羟基亚乙基)-7-氧代-4-氧杂-1-氮杂二环庚烷-2-羧酸,结构如下:【权利要求】1.,其特征在于,包括如下步骤: 1)取克拉维酸钾混粉,在0~401温度下,加纯化水,用酸调节邱至酸性,溶解克拉维酸钾,过滤,得到克拉维酸钾的水溶液和固体不溶物; 2)得到克拉维酸钾水溶液加入活性炭脱色,脱色温度控制0~401; 3)加入20~50倍的醇类或酮类溶剂进行搅拌结晶,温度控制0~101,养晶2小时;用过滤装置过滤,晶体用丙酮洗涤,真空干燥2小时得到克拉维酸钾干品; 4)不溶物用纯化水洗涤数次,之后30~801真空干燥,得到干燥后的不溶物。2.根据权利要求1所述从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的方法,其特征在于,步骤1)中的酸选自如下的一种:盐酸、硫酸和醋酸。3.根据权利要求1所述从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的方法,其特征在于,步骤2)中的活性炭选自如下的一种或者多种:732型活性炭、862型活性炭、302型活性炭、767型活性炭和732型活性炭。4.根据权利要求1所述从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的方法,其特征在于,步骤3)中的醇类或酮类溶剂选自如下的一种:乙醇、异丙醇、丙酮和甲基异丁基酮。5.根据权利要求1所述从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的方法,其特征在于,步骤1)温度为5~201 ;纯化水的用量此为混粉重量8的0.08~1.0倍;酸的体积浓度为1%~25% ;邱为4.0~7.0 ;克拉维酸钾水溶液中克拉维酸的浓度为0.5^/1111~2.(^/此。6.根据权利要求5所述从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的方法,其特征在于,步骤1)纯化水的用量III[为混粉重量8的0.2~0.8倍;酸的体积浓度为10%~20% ;邱为4.5~5.5 ;克拉维酸钾水溶液中克拉维酸的浓度为1.0^/1111~1.58加1。7.根据权利要求1所述从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的方法,其特征在于,步骤2)活性炭的用量为混粉重量的0.5%~10% ;脱色温度0~401。8.根据权利要求1所述从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的方法,其特征在于,步骤3)加入20~50倍的溶剂进行搅拌结晶;温度控制0~101。9.根据权利要求1所述从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的方法,其特征在于,步骤 4)纯化水的用量I为混粉重量8的0.005~0.05倍;洗涤分成1~5次进行;干燥温度30~80。匕10.根据权利要求9所述从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的方法,其特征在于,步骤4)纯化水的用量I为混粉重量8的0.01~0.03倍;洗涤分成2~3次;干燥温度30~40。。。【文档编号】C07D503/02GK103833774SQ201410105064【公开日】2014年6月4日 申请日期:2014年3月21日 优先权日:2014年3月21日 【专利技术者】靳孝庆, 隋华芹 申请人:山东新时代药业有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的方法,其特征在于,包括如下步骤:1)取克拉维酸钾混粉,在0~40℃温度下,加纯化水,用酸调节pH至酸性,溶解克拉维酸钾,过滤,得到克拉维酸钾的水溶液和固体不溶物;2)得到克拉维酸钾水溶液加入活性炭脱色,脱色温度控制0~40℃;3)加入20~50倍的醇类或酮类溶剂进行搅拌结晶,温度控制0~10℃,养晶2小时;用过滤装置过滤,晶体用丙酮洗涤,真空干燥2小时得到克拉维酸钾干品;4)不溶物用纯化水洗涤数次,之后30~80℃真空干燥,得到干燥后的不溶物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:靳孝庆隋华芹
申请(专利权)人:山东新时代药业有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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