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一种3-琥珀酸-30-硬脂醇甘草次酸酯的合成方法技术

技术编号:10116150 阅读:404 留言:0更新日期:2014-06-04 20:34
本发明专利技术公开了一种3-琥珀酸-30-硬脂醇甘草次酸酯合成方法。该方法以甘草次酸为起始原料,经与十八烷基溴发生亲核取代,再与琥珀酸酐酐缩合得到3-琥珀酸-30-硬脂醇甘草次酸酯。本发明专利技术经过对中间体合成方法的改进,革除了以硬脂醇为原料使用缩合剂进行反应,减少反应废弃物生成,简化工艺步骤,大大提高反应收率,具有操作简单,适合工业化生产,产品纯度高等优点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种3-琥珀酸-30-硬脂醇甘草次酸酯合成方法。该方法以甘草次酸为起始原料,经与十八烷基溴发生亲核取代,再与琥珀酸酐酐缩合得到3-琥珀酸-30-硬脂醇甘草次酸酯。本专利技术经过对中间体合成方法的改进,革除了以硬脂醇为原料使用缩合剂进行反应,减少反应废弃物生成,简化工艺步骤,大大提高反应收率,具有操作简单,适合工业化生产,产品纯度高等优点。【专利说明】
本专利技术涉及一种肝靶向配体的合成方法,尤其涉及一种3-琥珀酸-30-硬脂醇甘草次酸酯新合成方法。
技术介绍
3-琥珀酸-30-硬脂醇甘草次酸酯,CA登记号为952185-09-0,分子结构式如下:【权利要求】1.一种合成3-琥珀酸-30-硬脂醇甘草次酸酯的的方法,其特征在于包括以下步骤: 步骤一:将甘草次酸,十八烷基溴和N,N- 二甲基甲酰胺投入反应瓶中,加入缚酸剂,搅拌保温反应,反应完毕降温,加入纯净水,过滤,洗涤,干燥得到30-硬脂醇甘草次酸酯;步骤二:将30-硬脂醇甘草次酸酯,琥珀酸酐,4-二甲氨基吡啶和N,N-二甲基甲酰胺投入反应瓶中,搅拌保温反应;反应完毕降温,滴加酸液条PH值,搅拌,加入纯净水,过滤,洗涤,干燥后得到3-琥珀酸-30-硬脂醇甘草次酸酯。2.如权利要求1所述的方法,其中步骤一中反应物料比甘草次酸:硬脂基溴:缚酸剂=1: I ~1.05: 1.3 ~1.5(摩尔比)。3.如权利要求1-2任一项所述的方法,其中步骤一中反应温度为65°C~80°C。4.如权利要求1-3任一项所述的方法,其中步骤一中反应时间一般为I小时~4小时,优选1.5小时~2.5小时。5.如权利要求1-4任一项所述的方法,其中步骤一中所述缚酸剂为碳酸钠或者碳酸钾中的一种。6.如权利要求1-5任一项所述的方法,其中步骤一中反应完毕加入纯净水,过滤,洗涤,干燥得到30-硬脂醇甘草次酸酯。7.如权利要求1-6任一项所述的方法,其中步骤二中30-硬脂醇甘草次酸酯:琥珀酸酐:4-二甲氨基吡啶=1: I~1.1: 0.05~0.1 (摩尔比)。8.如权利要求1-7任一项所述的方法,其中步骤二中反应温度为45°C~60°C。9.如权利要求1-8任一项所述的方法,其中步骤二中反应时间一般为2小时~6小时,优选2.5小时~3.5小时。10.如权利要求1-9任一项所述的方法,其中步骤二中反应完毕后降至室温,加入碱液搅拌I小时~2小时,调节pH值为4-5加入适量水,过滤洗涤,干燥,得到3-琥珀酸-30-硬脂醇甘草次酸酯。【文档编号】C07J63/00GK103833820SQ201410114389【公开日】2014年6月4日 申请日期:2014年3月26日 优先权日:2014年3月26日 【专利技术者】王秀丽, 徐昕, 王鹏龙, 赵保胜, 廖艳, 李耿 申请人:王秀丽本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成3‑琥珀酸‑30‑硬脂醇甘草次酸酯的的方法,其特征在于包括以下步骤:步骤一:将甘草次酸,十八烷基溴和N,N‑二甲基甲酰胺投入反应瓶中,加入缚酸剂,搅拌保温反应,反应完毕降温,加入纯净水,过滤,洗涤,干燥得到30‑硬脂醇甘草次酸酯;步骤二:将30‑硬脂醇甘草次酸酯,琥珀酸酐,4‑二甲氨基吡啶和N,N‑二甲基甲酰胺投入反应瓶中,搅拌保温反应;反应完毕降温,滴加酸液条pH值,搅拌,加入纯净水,过滤,洗涤,干燥后得到3‑琥珀酸‑30‑硬脂醇甘草次酸酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王秀丽徐昕王鹏龙赵保胜廖艳李耿
申请(专利权)人:王秀丽
类型:发明
国别省市:北京;11

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