【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种3-琥珀酸-30-硬脂醇甘草次酸酯合成方法。该方法以甘草次酸为起始原料,经与十八烷基溴发生亲核取代,再与琥珀酸酐酐缩合得到3-琥珀酸-30-硬脂醇甘草次酸酯。本专利技术经过对中间体合成方法的改进,革除了以硬脂醇为原料使用缩合剂进行反应,减少反应废弃物生成,简化工艺步骤,大大提高反应收率,具有操作简单,适合工业化生产,产品纯度高等优点。【专利说明】
本专利技术涉及一种肝靶向配体的合成方法,尤其涉及一种3-琥珀酸-30-硬脂醇甘草次酸酯新合成方法。
技术介绍
3-琥珀酸-30-硬脂醇甘草次酸酯,CA登记号为952185-09-0,分子结构式如下:【权利要求】1.一种合成3-琥珀酸-30-硬脂醇甘草次酸酯的的方法,其特征在于包括以下步骤: 步骤一:将甘草次酸,十八烷基溴和N,N- 二甲基甲酰胺投入反应瓶中,加入缚酸剂,搅拌保温反应,反应完毕降温,加入纯净水,过滤,洗涤,干燥得到30-硬脂醇甘草次酸酯;步骤二:将30-硬脂醇甘草次酸酯,琥珀酸酐,4-二甲氨基吡啶和N,N-二甲基甲酰胺投入反应瓶中,搅拌保温反应;反应完毕降温,滴加酸液条PH值,搅拌,加入纯净水,过滤,洗涤,干燥后得到3-琥珀酸-30-硬脂醇甘草次酸酯。2.如权利要求1所述的方法,其中步骤一中反应物料比甘草次酸:硬脂基溴:缚酸剂=1: I ~1.05: 1.3 ~1.5(摩尔比)。3.如权利要求1-2任一项所述的方法,其中步骤一中反应温度为65°C~80°C。4.如权利要求1-3任一项所述的方法,其中步骤一中反应时间一般为I小时~4小时,优选1.5小时~2.5 ...
【技术保护点】
一种合成3‑琥珀酸‑30‑硬脂醇甘草次酸酯的的方法,其特征在于包括以下步骤:步骤一:将甘草次酸,十八烷基溴和N,N‑二甲基甲酰胺投入反应瓶中,加入缚酸剂,搅拌保温反应,反应完毕降温,加入纯净水,过滤,洗涤,干燥得到30‑硬脂醇甘草次酸酯;步骤二:将30‑硬脂醇甘草次酸酯,琥珀酸酐,4‑二甲氨基吡啶和N,N‑二甲基甲酰胺投入反应瓶中,搅拌保温反应;反应完毕降温,滴加酸液条pH值,搅拌,加入纯净水,过滤,洗涤,干燥后得到3‑琥珀酸‑30‑硬脂醇甘草次酸酯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:王秀丽,徐昕,王鹏龙,赵保胜,廖艳,李耿,
申请(专利权)人:王秀丽,
类型:发明
国别省市:北京;11
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