一种改性阳离子助留助滤剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种改性阳离子助留助滤剂的制备方法，包括以下步骤：将原料混合均匀获得均相溶液，然后依次加入的络合剂、消泡剂，充分搅拌至溶液澄清，用弱酸调pH值得到均聚溶液；将均聚液降温后，泵入聚合釜中，加入偶氮二异丁腈，通入高纯氮气后，依次加入各原料剂配制成的溶液，各溶液全部加入后继续通入高纯氮气后停止，控制温度进行聚合反应后，再老化反应小时，得到透明有弹性的胶块；取出胶块，切割、造粒、干燥、粉碎、筛分，得到白色粉末状阳离子聚丙烯酰胺。本发明专利技术获得的改性阳离子聚丙烯酰胺可广泛应用于造纸工艺，提高浆料脱水性能，提高细小纤维及填料的留着率，减少原材料的消耗以及对环境的污染等。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，包括以下步骤：将原料混合均匀获得均相溶液，然后依次加入的络合剂、消泡剂，充分搅拌至溶液澄清，用弱酸调pH值得到均聚溶液；将均聚液降温后，泵入聚合釜中，加入偶氮二异丁腈，通入高纯氮气后，依次加入各原料剂配制成的溶液，各溶液全部加入后继续通入高纯氮气后停止，控制温度进行聚合反应后，再老化反应小时，得到透明有弹性的胶块；取出胶块，切割、造粒、干燥、粉碎、筛分，得到白色粉末状阳离子聚丙烯酰胺。本专利技术获得的改性阳离子聚丙烯酰胺可广泛应用于造纸工艺，提高浆料脱水性能，提高细小纤维及填料的留着率，减少原材料的消耗以及对环境的污染等。【专利说明】
本专利技术涉及，属造纸用水溶性高分子合成领域。
技术介绍
阳离子高分子絮凝剂P(DAC—AM)是阳离子单体丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)和丙烯酰胺(AM)的共聚物。它是一种带有阳离子电荷的线性聚合物，具有电荷密度高、水溶性好的特点，目前，造纸助留助虑剂一般为乳液产品，其产品运输不便、储存时间较短、价格较高等因素增加了纸张的生产成本，另一方面固体阳离子聚丙烯酰胺制备其方法一般为氧化还原反应体系引发聚合工艺，该工艺将阳离子单体与丙烯酰胺按比例混合后加入氧化还原体系引发聚合，从而制得阳离子聚丙烯酰胺。该工艺生产的阳离子聚丙烯酰胺产品仅能作为水处理絮凝剂使用，由于其在溶解性方面及吸附纸浆中细小纤维和填料的留着方面较差，故在造纸行业应用受限制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种造纸用阳离子助留助滤剂的制备方法，由该方法制备的产品分散均匀，质量稳定，对分子量高，溶解速度快。为实现上述目的，本专利技术提供的非离子聚丙烯酰胺的制备方法包括以下步骤: (O按重量百分比将丙烯酰胺16-19%、浓度为80%的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液13.75-17.5%、羧甲基壳聚糖1-2%、纯水64.5-70.25%混合均匀获得均相溶液，然后依次加入与均相溶液重量比分别为3-8ppm、160-300ppm的络合剂、消泡剂，充分搅拌至溶液澄清，用弱酸调整PH值至3.0~6.0，得到无固体不溶物的均聚溶液； (2)将均聚液降温至3-8°C后，泵入聚合釜中，加入占均聚溶液质量比为100-200ppm的偶氮二异丁腈，通入高纯氮气30min后，依次加入分别由偶氮氧化剂、氧化剂、还原剂配制成的浓度均为5%的溶液,偶氮氧化剂、氧化剂、还原剂、辅助还原剂与均聚溶液的质量比分别为50-65ppm、20-35ppm、10-15ppm,6-10ppm,每两种溶液的加入间隔为5分钟，在各溶液加入过程中保持通入高纯氮气，各溶液全部加入后继续通入高纯氮气5min后停止充氮，聚合温度控制在5-8°C，聚合反应4-10小时后，再保温60-90°C，老化反应4~6小时，得到透明有弹性的胶块； (3)取出胶块，切割、造粒、干燥、粉碎、筛分，得到白色粉末状阳离子聚丙烯酰胺。上述方案中，络合剂为乙二胺四甲叉膦酸五钠或葡萄糖酸钠或海藻酸钠；消泡剂为硅油。`上述方案中，氧化剂为硫代硫酸钾，偶氮氧化剂为偶氮甲酰胺，还原剂为亚硫酸，辅助还原剂为硫酸亚铁。上述方案中，调pH值的酸选用乙酸或草酸或磷酸，pH值的最佳值是3.5-5.5。本专利技术采用均聚合制备阳离子聚丙烯酰胺工艺的特点是: (I)、由于AM、DAC低温混合后，用酸调节溶液pH值至酸性，丙烯酰胺分子在聚合时几乎不发生酰胺基质子化反应。酰亚胺化交联及支链很少，易制的溶解性能优异的阳离子产品。(2)、由于羧甲基壳聚糖具有较强阳离子基团，与AM、DAC共聚合后，有效的增加了分子链长、阳离子基团，使其具有较强的电荷中和能力和分子架桥能力。(3)、工艺简便，无需另外供热保温，反应釜较小，一方面易控制分子量宽度，另一方面设备投资和生产成本低，产品的离子度、分子量均匀。(4)偶氮一氧化还原引发体系可在低温下引发聚合，过程平稳缓慢，产品的分子量分布窄，分子量高达1000~1300万，表观粘度≥1200mpa.S，过滤比≤1.0，筛网系数≥ 25，水部溶物< 0.05%,残单≤0.05%。一般阳离子聚丙烯酰胺分子量为800~900万，该产品分子量高于普通产品分子量200~500万，攻克了阳离子丙烯酰胺产品在造纸助留助虑应用方面的电荷中和能力和分子架桥能力不能同时兼顾的难题，可降低吨纸浆耗，提高产量。【具体实施方式】以下结合几个实施例进一步说明本专利技术。实施例1 (1)在7m3的配料罐中，配制4m3的均相溶液，其中含有650kg丙烯酰胺、680kg丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(浓度为80%)、60kg羧甲基壳聚糖。不足4m3的部分用水补足，将溶液混合均匀后，用52kg草酸调整pH=4.0。再加入28g的络合剂乙二胺四甲叉膦酸五钠、580g消泡剂硅油，充分机械搅拌至溶液澄清后，得到无固体不溶物的均聚溶液。(2)将均聚溶液液循环降温至4.0-4.5°C后，泵入的聚合釜中，加入600g偶氮二异丁腈，并通入高纯氮气(纯度99.9%、流量80 m3/h) 30min,依次加入浓度均为5%的以下各溶液:硫代硫酸钠溶液，硫代硫酸钠含量220g，偶氮甲酰胺溶液，偶氮甲酰胺含量100g，亚硫酸钠溶液，亚硫酸钠含量50g，硫酸亚铁溶液，硫酸亚铁含量28g，每两种溶液加入间隔为5分钟，在各溶液加入过程中持续通入闻纯氣气，各溶液加完后，继续通入闻纯氣气5min后停止充氮，聚合温度控制在5.6°C，聚合反应4.3小时，再保温75°C，老化反应4小时，得到透明有弹性的胶块。(3)取出胶块，切割、造粒、干燥、粉碎、筛分，得到20~80目，分子量1260万，阳离子度28.6%，固含量89.8%，溶解速度30~40min，表观粘度1390mpa.s，过滤比≤1.0，残留单体0.047%的白色粉末状阳离子聚丙烯酰胺。实施例2 (I)在7m3的配料罐中，配制4m3的均相溶液，其中含有680kg丙烯酰胺、600kg丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(浓度为80%)、60kg羧甲基壳聚糖溶液。不足4m3的部分用水补足，将溶液混合均匀后，用53kg草酸酸调节pH至4.0。再加入28g的络合剂乙二胺四甲叉膦酸五钠、580g消泡剂硅油，充分机械搅拌至溶液澄清后，得到无固体不溶物的均聚溶液。(2)将均聚溶液液循环降温至4.0-4.5°C后，泵入的聚合釜中，加入600g偶氮二异丁腈，并通入高纯氮气(纯度99.9%、流量80 m3/h) 30min,依次加入浓度均为5%的以下各溶液:硫代硫酸钠溶液，硫代硫酸钠含量220g，偶氮甲酰胺溶液，偶氮甲酰胺含量100g，亚硫酸钠溶液，亚硫酸钠含量50g，硫酸亚铁溶液，硫酸亚铁含量28g，每两种溶液加入间隔为5分钟，在各溶液加入过程中持续通入闻纯氣气，各溶液加完后，继续通入闻纯氣气5min后停止充氮，聚合温度控制在5.5°C，聚合反应4.5小时，再保温80°C，老化反应4小时，得到透明有弹性的胶块。(3)取出胶块，切害I]、造粒、干燥、粉碎、筛分，得到20~80目，分子量1210万，阳离子度24.3%，固含量89.7%，溶解速度30~40min，表观粘度1350mpa.s，过滤比≤1.0，残留单体0.049%的白色粉末状阳离子聚丙烯酰胺。实施例3 (1)在7m3的配料罐中，配制本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性阳离子助留助滤剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）按重量百分比将丙烯酰胺(AM)16?19%、浓度为80%的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)溶液13.75?17.5%、羧甲基壳聚糖1?2%、纯水64.5?70.25%混合均匀获得均相溶液，然后依次加入与均相溶液重量比分别为3?8ppm、160?300ppm的络合剂、消泡剂，充分搅拌至溶液澄清，用弱酸调整pH值至3.0～6.0，得到无固体不溶物的均聚溶液；（2）将均聚液降温至3?8℃后，泵入聚合釜中，加入占均聚溶液质量比为100?200ppm的偶氮二异丁腈，通入高纯氮气30min后，依次加入分别由偶氮氧化剂、氧化剂、还原剂配制成的浓度均为5%的溶液，偶氮氧化剂、氧化剂、还原剂、辅助还原剂与均聚溶液的质量比分别为50?65ppm、20?35ppm、10?15ppm，6?10ppm，每两种溶液的加入间隔为5分钟，在各溶液加入过程中保持通入高纯氮气，各溶液全部加入后继续通入高纯氮气5min后停止充氮，聚合温度控制在5?8℃，聚合反应4?10小时后，再保温60?90℃，老化反应4～6小时，得到透明有弹性的胶块；?（3）取出胶块，切割、造粒、干燥、粉碎、筛分，得到白色粉末状阳离子聚丙烯酰胺。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐强，王林，王正合，颛孙曼曼，刘庆，
申请(专利权)人：安徽巨成精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：