本发明专利技术涉及一种二水合六亚甲基1,6-二硫代硫酸二钠盐的制备方法。包括以下步骤：先将乙醇含量为50-70%的乙醇水溶液或者套用母液加入反应釜，然后加入五水合硫代硫酸钠、1.6-二氯己烷，搅拌升温，配置氢氧化钠水溶液，当不再滴加氢氧化钠水溶液时，继续回流搅拌，在低速搅拌下，降温至低于40℃，放料离心分离，燥，加油，粉碎，包装，制得抗硫化返原剂成品。本发明专利技术的有益效果：通过本发明专利技术的工艺制备的产品，产品纯度达99%，收率在95%以上，分离简单方便，反应收率高，生产过程中的母液可以重复使用，绿色环保，无需处理排放，与当前的绿色环保化工生产要求相适应。
【技术实现步骤摘要】
,6-二硫代硫酸二钠盐的制备方法【专利摘要】本专利技术涉及一种,6-二硫代硫酸二钠盐的制备方法。包括以下步骤：先将乙醇含量为50-70%的乙醇水溶液或者套用母液加入反应釜，然后加入五水合硫代硫酸钠、1.6-二氯己烷，搅拌升温，配置氢氧化钠水溶液，当不再滴加氢氧化钠水溶液时，继续回流搅拌，在低速搅拌下，降温至低于40℃，放料离心分离，燥，加油，粉碎，包装，制得抗硫化返原剂成品。本专利技术的有益效果：通过本专利技术的工艺制备的产品，产品纯度达99%，收率在95%以上，分离简单方便，反应收率高，生产过程中的母液可以重复使用，绿色环保，无需处理排放，与当前的绿色环保化工生产要求相适应。【专利说明】 ’ 6- 二硫代硫酸二钠盐的制备方法(一)
本专利技术属于有机化学领域，涉及一种，6-二硫代硫酸二钠盐的制备方法。(二)
技术介绍
二水合六亚甲基-1，6- 二硫代硫酸二钠盐是新型的抗硫化返原剂，具有提高硫磺硫化胶料的抗硫化返原性能，使用该产品可增加橡胶制品的同步硫化质量和产品的使用寿命。二水合六亚甲基-1，6-二硫代硫酸二钠盐的制备，一般用硫代硫酸钠与1，6-二卤代(通常为二氯)己烷反应。实验显示不同的反应条件结果差别大，现有的一些小试报道，在技术上仍需进一步改正。中国专利CN200610060884报道用硫代硫酸钠、二氯(或二溴)己烷在乙醇作溶剂下直接加热反应，按照该方法反应过程中会产生刺激性气味的气体，反应收率低，同时产物分离后的液体没有进一步利用，不适合生产应用。《合成橡胶工业》在2001年第3期152-154页报道直接用水作溶剂回流反应，完成后冷却结晶析出二水合六亚甲基-1，6- 二硫代硫酸二钠盐；中国专利CN200510074134.9进一步具体给出反应操作过程，反应在水溶剂中，通过调节pH值，控制反应，反应产率达到93%，但专利并没有提出，6- 二硫代硫酸二钠盐的有效分离方法，反应混合液采用冷却过夜结晶得絮状沉淀，借助于一种烧结玻璃分离，重复该专利的实例1方法，用水做溶剂所需要的反应时间较长(沸腾9小时)，得到的沉淀很细难以用常规的分离手段分离出来，而母液进一步浓缩后，获得的产物基本成浆状，极难分离，此专利难以实现工业化生产。上述技术中都未提及母液的合理处理措施，难以与当前的绿色环保化工生产要求相适应。(三)
技术实现思路
本专利技术为了弥补现有技术的不足，提供了一种，6-二硫代硫酸二钠盐的制备方法，该方法为新型后硫化稳定剂的工业化合成生产新方法，绿色工业化生产，分离简单方便，反应收率高。本专利技术是通过如下技术方案实现的: 一种，6- 二硫代硫酸二钠盐的制备方法，其特殊之处在于:包括以下步骤:(1)先将乙醇含量为50-70%的乙醇水溶液或者套用母液加入反应釜，然后加入五水合硫代硫酸钠、1.6- 二氯己烷，搅拌升温，控制pH值在7.5-8.0，在80°C - 90°C回流反应； (2)配置氢氧化钠水溶液，置于可计量的高位罐内，通过流量计调整滴加速度，并安装在线pH计，来实现对反应液pH值的控制； (3)反应终点控制:当不再滴加氢氧化钠水溶液时，继续回流搅拌，而pH值基本不再变化，即为反应结束；(4)将上述反应完毕后，在低速搅拌下，降温至低于40°C，放料离心分离，即得白色片状结晶广品; (5)将上述产品干燥，加油，粉碎，包装，制得抗硫化返原剂成品。本专利技术的，6- 二硫代硫酸二钠盐的制备方法，步骤(4)离心分离出的母液，补加生产过程中损失的少量乙醇和水，即可再次使用，实现母液的套用。本专利技术的，6- 二硫代硫酸二钠盐的制备方法，1.6- 二氯己烷、五水合硫代硫酸钠、乙醇含量为50-70%的乙醇水溶液的重量比为1:3.2-4.0:5.0-10.0，优选1:3.2-3.5:8.0-9.0最优选1:3.5:8.5，套用母液时:1.6-二氯己烷、五水合硫代硫酸钠、母液的重量比为 1:3.2-4.0:5.0-10.0，优选 1:3.2-3.5:8.0-10.0 最优选 1:3.2:9.5。本专利技术的，6- 二硫代硫酸二钠盐的制备方法，当反应所用溶剂为套用母液时，步骤(4)反应完毕后，先降温至50 V -550C，压滤，然后用少量95%乙醇洗涤，进行氯化钠的分离。本专利技术的，6- 二硫代硫酸二钠盐的制备方法，产品纯度达99%，收率在95%以上。本专利技术的，6- 二硫代硫酸二钠盐的制备方法，步骤(2)中氢氧化钠水溶液的含量为1%-10%。本专利技术的有益效果:通过本专利技术的工艺制备的产品，产品纯度达99%，收率在95%以上，分离简单方便，反应收率高，生产过程中的母液可以重复使用，绿色环保，无需处理排放，与当前的绿色环保化工生产要求相适应。(四)【专利附图】【附图说明】 附图1为本专利技术的生产工艺流程图。(五)【具体实施方式】 实施例1` 向安装有搅拌、回流冷凝器、在线PH计、高位罐的2000L反应釜内投入1020kg配好乙醇含量为60%的乙醇水溶液、420kg五水合硫代硫酸钠、120kg 1.6- 二氯己烷混合搅拌。向高位罐中抽入配制好的5%的氢氧化钠水溶液50L，测得此时pH值在8.0左右。开始升温，回流反应，温度在84°C。随着反应的进行，通过在线pH计发现pH值在不断下降，这时滴加5%的氢氧化钠水溶液，使pH值保持在7.5-8.0之间。当回流反应约7小时以后，这时不再滴加5%的氢氧化钠水溶液，而反应液的pH在7.5-8.0之间，基本不再下降。此时用去5%的氢氧化钠水溶液约42L。将搅拌速度调低，在20r/min，缓慢降温至25°C，有大量白色片状结晶析出，搅拌30分钟，离心分离。离心母液收集。滤饼收集，70°C烘干，得到，6- 二硫代硫酸二钠盐285kg。检测纯度为99.0%，氯离子(以氯化钠计)为0.78%。完全符合市场要求。实施例2 向安装有搅拌、回流冷凝器、在线PH计、高位罐的2000L反应釜内投入由实施实例I中离心回收母液1040kg、补加60kg95%乙醇、补加40kg纯化水、再投入384kg五水合硫代硫酸钠、投入120kg 1.6- 二氯己烷混合搅拌。向高位罐中抽入配制好的5%的氢氧化钠水溶液50L，缓慢向反应混合液中滴加5%的氢氧化钠水溶液，调整pH值在7.5-8.0之间。开始升温，回流反应，温度在85°C。随着反应的进行，通过在线pH计发现pH值在不断下降，这时滴加5%的氢氧化钠水溶液，使pH值保持在7.5-8.0之间。当回流反应约7小时以后，发现有无色透明晶体析出(为氯化钠晶体)这时不再滴加5%的氢氧化钠水溶液,而反应液的pH在7.5-8.0之间，基本不再下降。此时用去5%的氢氧化钠水溶液约42L。将反应液缓慢降温至55°C,进行压滤,压完后,用10kg95%乙醇洗漆2次。滤饼为氯化钠湿品约90kg。滤液压入结晶釜，搅拌速度在20r/min，缓慢降温至25°C，有大量白色片状结晶析出，搅拌30分钟，离心分离。离心母液收集。滤饼收集，70°C烘干，得到，6-二硫代硫酸二钠盐295kg。检测纯度为99.0%，氯离子(以氯化钠计)为0.8%。完全符合市场要求。实施例3 向安装有搅拌、回流冷凝器、在线PH计、高位罐的2000L反应釜内投入1020kg配好乙醇含量为50%的乙醇水溶液、653本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二水合六亚甲基1,6?二硫代硫酸二钠盐的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）先将乙醇含量为50?70%的乙醇水溶液或者套用母液加入反应釜，然后加入五水合硫代硫酸钠、1.6?二氯己烷，搅拌升温，控制pH值在7.5?8.0，在80℃??90℃回流反应；（2）配置氢氧化钠水溶液，置于可计量的高位罐内，通过流量计调整滴加速度，并安装在线pH计，来实现对反应液pH值的控制；（3）反应终点控制：当不再滴加氢氧化钠水溶液时，继续回流搅拌，而pH值基本不再变化，即为反应结束；（4）将上述反应完毕后，在低速搅拌下，降温至低于40℃，放料离心分离，即得白色片状结晶产品；（5）将上述产品干燥，加油，粉碎，包装，制得抗硫化返原剂成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王平生，赵士杰，刘志强，崔平刚，
申请(专利权)人：菏泽佳成化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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