本发明专利技术属于粉末冶金粉体制造领域，特别涉及在氢还原生产线上直接钝化微细金属粉末的方法。该方法包括如下具体措施：A.在普通管式氢还原炉冷却段后续接钝化段，钝化段无加热或冷却装置，长度为还原段长度的1/2~4/5；B.钝化段开有三个钝化气进气口，分别位于钝化段的最前部、1/4处及3/5处；C.钝化气为空气或氧气，在生产过程中按还原气流量的0.1%～1%通入三个钝化气进气口；D.钝化段尾部开有带阀门的放散口，调节放散气流量为还原气流量的1/5～1/3；E.钝化段尾部接自动出料盒，倾斜角60度。本发明专利技术与现有技术相比具有投资小、成本低、适用性广、生产过程简单、适于大批量生产的优点。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于粉末冶金粉体制造领域，特别涉及在氢还原生产线上直接钝化微细金属粉末的方法。该方法包括如下具体措施：A.在普通管式氢还原炉冷却段后续接钝化段，钝化段无加热或冷却装置，长度为还原段长度的1/2~4/5；B.钝化段开有三个钝化气进气口，分别位于钝化段的最前部、1/4处及3/5处；C.钝化气为空气或氧气，在生产过程中按还原气流量的0.1%～1%通入三个钝化气进气口；D.钝化段尾部开有带阀门的放散口，调节放散气流量为还原气流量的1/5～1/3；E.钝化段尾部接自动出料盒，倾斜角60度。本专利技术与现有技术相比具有投资小、成本低、适用性广、生产过程简单、适于大批量生产的优点。【专利说明】
本专利技术属于粉末冶金粉体制造领域，特别涉及。
技术介绍
超细预合金粉是一种颗粒直径在IOMffl以下，由两种或两种以上元素组成的，在粉末的制造过程中发生合金化，并且所有的颗粒保持与标称含量一致的组分的金属粉末。超细预合金粉具有活性高、组织均匀、熔点低、易烧结等优点，已受到粉末冶金行业的高度重视，并在金刚石工具制造领域广泛使用。超细铁镍粉、铁镍铜粉、铁钴铜粉由于对金刚石具有良好的润湿和粘结性能，被用于制造金刚石工具胎体材料；超细FeNi30合金粉用作合成金刚石的触媒时，具有单产高、材料消耗少、合成的晶体质量好等优点。目前，用于制造超细预合金粉末的方法虽然报道的很多，但能够用于工业化制备的主要有共沉淀法和雾化法及机械合金化法三种。共沉淀法是在含有两种或多种金属离子的溶液中加入沉淀剂，使各种金属离子同时沉淀而获得成分均匀的沉淀物，再经热分解、还原、破碎、筛分等工序得到合金粉末的方法。该方法制取的合金粉具有粒度细、粒度分布范围窄、成分均匀、纯度高、烧结活性高等优点，但最大的不足是工艺太复杂、加工成本高。雾化法是采用高压射流击碎熔融金属进而冷却成粉末颗粒的方法。该方法虽然流程短、制取的合金粉成分均匀，但要获得超细粉末对设备的要求很高、能耗巨大、加工成本较闻。机械合金化法通常也称为高能球磨法，是在保护气氛下，两种或两种以上的金属粉末在球磨机内被反复的挤压、冷焊及粉碎，在固态下实现合金化，从而制得超细预合金粉。该方法过程简单，但时间长、生产效率极低，且反复的挤压使粉末内部产生很大的内应力，影响粉末的压制性能和烧结性能。
技术实现思路
本专利技术提供一种设备投资小、成本低、能耗低、生产过程操作简单、效率高、适用于大批量生产的。为了实现上述专利技术目的，本专利技术的技术方案是: 金属氧化物属于脆性物质，而金属粉末属于塑性物质，因此金属氧化物更容易破碎到微米级或亚微米级。在金属氧化物细化过程中，机械能部分转化为氧化物粉体的表面能、晶界能以及晶格畸变能等，这不仅有利于不同金属氧化物之间物质的交换和复合，而且使金属氧化物的还原温度大幅降低。以氧化铁为例，正常的氢气还原温度在900°C以上，而当球磨至粒度<3微米时，还原温度可降低到380°C。正因充分磨细的金属氧化物能够在低温被氢还原，才保证了粉末颗粒在氢还原过程中粒度不长大或者少长大，为制备超细粉末提供了可能。超细金属粉末具有很高的活性，在接触到空气时会迅速氧化甚至自燃，因此必需进行钝化处理。钝化普遍采用含微量O2的惰性气体，使超细粉末表面形成一层保护性氧化膜。这需要专门的钝化设备和大量的惰性气体。本专利技术采用管式还原炉在线钝化技术，是在普通管式还原炉的尾部加一截钝化段，将微量空气或氧气直接通入钝化段实现在线钝化。由于管式炉内气压为正，且有少量还原气流向炉尾排放，所以空气或氧气不可能经冷却段流向还原段。我们的试验也证实了这一点。在还原时间确定的情况下，钝化时间决定于钝化段的长度。根据上述目的和方法原理，本专利技术的具体技术方案包括如下具体步骤: A、将纯净氧化铁、氧化亚镍等金属氧化物按比例放入高能球磨机中进行球磨，直至氧化物粒度达到< 3微米。B、将球磨后的粉末在管式炉内进行氢还原。还原气体为H2或氨分解气、还原温度为 40(T600°C、还原时间为 10(T200min。C、对还原好的合金粉进行钝化处理。钝化在管式炉内在线进行:先在管式炉冷却段将预合金粉温度降至室温，然后在钝化段通入微量钝化气使超细预合金粉表面形成一层保护性氧化膜，从而达到钝化效果。钝化气为空气或02。D、粉碎。出炉后的粉体有轻微粘接，用普通粉碎机打散即可。E、筛分。F、成品包装。本专利技术的有益效果是: (I)本专利技术与现有技术相比 具有设备投资小、成本低、能耗低、生产过程操作简单、效率高、适用于大批量生产等优点。(2)本专利技术采用管式还原炉在线钝化技术节省了钝化设备投资，简化了生产过程操作，省掉了惰性气体的消耗。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术的工艺流程图。图2为增加了钝化段的管式还原炉示意图。图中，I为炉头放散口 ；2为还原段；3为还原气入口 ；4为冷却段；5为钝化气入口 ；6为钝化段；7为炉尾放散口 ；8为出料段。图3为采用本专利技术制备方法获得超细铁镍合金粉的形貌图。【具体实施方式】本专利技术用于制备超细预合金粉的工艺流程为:备料球磨 氢还原---冷却---钝化---粉碎---筛分---成品包装。实施例1 制备FeNi25Cu5预合金粉 (I)备料:按合金要求计算称取各种金属氧化物。其中，铁氧化物为电子级Fe203，镍氧化物为电子级NiO，铜氧化物为工业一级CuO。以下不再说明。(2)球磨:时间 8h。(3)氢还原:温度60CTC,时间180min,还原气为氨分解气(下同)。(4)冷却:水冷夹套强制冷却60min。(5)钝化:空气流量为氨分解气流量的0.3%，钝化时间60min。(6 )粉碎:自制快速打散机。(7)筛分:-200 目。(8)包装:真空包装。实施例2 制备FeCo25Cu25预合金粉 (O备料:按合金要求计算称取各种金属氧化物。氧化钴为Yl级。(2)球磨:时间 10h。(3)氢还原:温度 55CTC,时间 120min。(4)冷却:水冷夹套强制冷却60min。(5)钝化:空气流量为氨分解气流量的0.2%，钝化时间80min。(6)粉碎:自制快速打散机。(7)筛分:-200 目。(8)包装:真空包装。实施例3 制备FeNi30预合金粉 (O备料:按合金要求计算称取各种金属氧化物。(2)球磨:时间 6h。(3)氢还原:温度 65CTC,时间 240min。(4)冷却:水冷夹套强制冷却60min。(5)钝化:空气流量为氨分解气流量的0.5%，钝化时间30min。(6)粉碎:自制快速打散机。(7)筛分:-200 目。(8)包装:真空包装。【权利要求】1.，其特征在于:该制备方法包括如下具体步骤: A、将纯净氧化铁、氧化亚镍等金属氧化物按比例放入高能球磨机中进行球磨，直至氧化物粒度达到< 3微米； B、将球磨后的粉末在管式炉内进行氢还原，还原气体为H2或氨分解气、还原温度为40(r600°C、还原时间为 10(T200min ； C、对还原好的合金粉进行钝化处理； D、粉碎，出炉后的粉体有轻微粘接，用普通粉碎机打散即可； E、筛分； F、成品包装。2.根据权利要求1所述的超细预合金粉的制备方法，其特征在于:钝化在管式炉内在线进行:先在管式炉冷却段将预合金粉温度降本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种超细预合金粉的制备方法，其特征在于：该制备方法包括如下具体步骤：A、将纯净氧化铁、氧化亚镍等金属氧化物按比例放入高能球磨机中进行球磨，直至氧化物粒度达到≤3微米；B、将球磨后的粉末在管式炉内进行氢还原，还原气体为H2或氨分解气、还原温度为400~600℃、还原时间为100~200min；C、对还原好的合金粉进行钝化处理；?D、粉碎，出炉后的粉体有轻微粘接，用普通粉碎机打散即可；E、筛分；F、成品包装。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：景高年，仲广州，
申请(专利权)人：抚顺龙诚新科技材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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