乙烯基聚合物微粒、其制备方法、树脂组合物以及光学用材料技术

本发明专利技术提供具有规定的粒度分布、同时减少了粗大粒子的数量的适合作为薄膜用添加剂的乙烯基聚合物微粒、以及该微粒的制备方法。此外，本发明专利技术提供含有上述微粒的树脂组合物、由该树脂组合物得到的光学薄膜以及光扩散薄膜。本发明专利技术的乙烯基聚合物微粒的以体积为基准的粒径的变异系数为10%以上，具有体积平均粒径的2倍以上的粒径的粗大粒子的数量在100万个微粒中为180个以下。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】本专利技术提供具有规定的粒度分布、同时减少了粗大粒子的数量的适合作为薄膜用添加剂的乙烯基聚合物微粒、以及该微粒的制备方法。此外，本专利技术提供含有上述微粒的树脂组合物、由该树脂组合物得到的光学薄膜以及光扩散薄膜。本专利技术的乙烯基聚合物微粒的以体积为基准的粒径的变异系数为10%以上，具有体积平均粒径的2倍以上的粒径的粗大粒子的数量在100万个微粒中为180个以下。【专利说明】乙烯基聚合物微粒、其制备方法、树脂组合物以及光学用材料
本专利技术涉及减少了粗大粒子的乙烯基聚合物微粒，具体地，涉及通过对悬浮聚合法进行改良从而极大地减少了平均粒径的2倍以上的粒子数量的乙烯基聚合物微粒、其制备方法、含有上述乙烯基聚合物微粒的树脂组合物以及光学用材料。
技术介绍
聚合物粒子用于各种用途。特别是微粒材料添加到薄膜或成型加工品等的塑料产品、或者涂料、油墨、粘结剂等的液态广品中，带来物性方面的强化、广品的闻功能化、闻性能化。近几年，为了适用于液晶显示装置等的光学用途，需要对粒径或功能进行了高度控制的微粒。因此，例如，针对与其它材料(树脂或其它的添加物)的亲和性的提高、微粒本身的机械特性以及光学特性的提高等，进行了各种研究。此外，对于用于这些光学薄膜的微粒，特别期望粗大粒子的含量少。这是由于粗大粒子会对薄膜表面造成损伤，或者使光扩散性降低。并且，即使是平均粒径2倍左右的、大小接近平均粒径的粗大粒子，除去的必要性也在提闻。由此，进行了减少粗大粒子的研究，专利文献I中，公开了由通过种子聚合得到的聚合物粒子的分散液进行湿式分级后，进行干式分级，由此减少了平均粒径的2倍以上的大小的粗大粒子的技术。此外，在光扩散用途、特别是光扩散薄膜中，粗大粒子由于会成为光学缺陷，必须为规定值以下，由于粒度分布比较宽的粒子具有良好的光扩散性，所以作为添加的微粒，要求为粒度分布比较宽的粒子。但是，通过种子聚合法所得到的聚合物粒子由于粒度分布窄，难以满足上述要求。此外，由于通过以往的悬浮聚合法所得到的乙烯基聚合物微粒具有比较宽的粒度分布，认为只要通过分级将规定的粗大粒子除去，就可满足上述要求。然而，乙烯基聚合物微粒通常疏水性高，易带电，因而易发生凝聚。并且，以微粒的平均粒径比较细小、特别是平均粒径为3.5μπι以下的细小的微粒为对象时，难以通过干式分离得到只减少了规定大小的粗大粒子的微粒。即，使平均粒径的2倍以上的粗大粒子减少到规定值以下时，粒度分布也变窄，存在不能满足上述要求的问题。此外，在通过使用过滤器的湿式分级进行除去粗大粒子的情况下，使目标粒子的平均粒径变得细小、特别是细小到目标粒子的平均粒径为3.5μπι以下时，作为用于湿式分级的过滤器，不得不使用用于粒径统一的液晶间隔物那样的昂贵的过滤器，并且，在将粒度分布宽的粒子进行湿式分级时，由于易引起过滤器堵塞，因此难以制备具有宽的粒度分布且粗大粒子减少到规定值以下的细小的微粒。此外，作为用于薄膜的添加剂的微粒，逐年用量在增大，在要求粒径的细小化的同时，强烈要求更加廉价，必须避免使用上述那样的昂贵的过滤器。现有技术文献专利文献专利文献1:国际公开2008/023648号小册子
技术实现思路
如上所述，以光扩散薄膜等的光学薄膜为首，可在薄膜添加剂中使用的乙烯基聚合物微粒，要求平均粒径的2倍左右大小的粗大粒子被抑制在规定值以下，并且，不容易得到粒度分布比较宽的粒子，另外获得方法也是未知的。因此，本专利技术的专利技术人，不仅着眼于通过聚合之后的工序中的分级技术来除去粗大粒子，此外，作为微粒制备技术，还着眼于廉价、可得到比较宽的粒度分布的乙烯基聚合物微粒的悬浮聚合技术，对于在悬浮聚合阶段中高度减少粗大粒子的方法，进行了深入研究。本专利技术中，基于上述以往技术，目的在于提供具有规定的粒度分布、同时减少了粗大粒子数的适合作为薄膜用添加剂的乙烯基聚合物微粒、以及该微粒的制备方法。此外，本专利技术的目的在于提供含有上述微粒的树脂组合物、从该树脂组合物得到的光学薄膜以及光扩散薄膜。本专利技术的乙烯基聚合物微粒，其特征在于，以体积为基准的粒径的变异系数为10%以上，具有体积平均粒径的2倍以上的粒径的粗大粒子的数量在100万个微粒中为180个以下。 优选为具有芳香环的乙烯基聚合物的微粒，或乙烯基聚合物中的无机物成分为2质量％以下。本专利技术的乙烯基聚合物微粒优选为用于光学用材料的添加剂和/或薄膜用添加剂。特别优选为添加到光学薄膜的微粒，或者为用作光扩散剂的微粒。本专利技术还包括制备上述乙烯基聚合物微粒的方法，其特征在于，该方法包括:将含有水、单体成分以及自由基聚合引发剂的混合液导入到悬浮装置并使其在悬浮装置中悬浮而形成液滴的液滴形成工序，和聚合工序；所述液滴形成工序至少包括阶段(I)和阶段(2)，并且使阶段(2)中的剪切力比阶段(I)中的剪切力大。上述悬浮装置优选为管道混合器。此外，以导入到悬浮装置的混合液的总量为V(kg)、以从悬浮装置的吐出量为V (m3/hr)时，使阶段(2)中的v/V比阶段(I)中的v/V大的方式;使阶段(I)中的v/V为0.01m3/ (hr.kg)以上且为0.1Om3/ (hr.kg)以下的方式均是本专利技术方法的优选实施方式。本专利技术包括含有上述乙烯基聚合物微粒的树脂组合物、含有上述乙烯基聚合物微粒的光学用材料、含有上述乙烯基聚合物微粒的薄膜以及含有上述乙烯基聚合物微粒的光学薄膜。此外，本专利技术包括在基材薄膜的至少一面上涂布含有上述树脂组合物的涂布液而得到的光学薄膜，特别是光扩散薄膜。本专利技术的乙烯基聚合物微粒不仅具有比较宽的粒度分布，且减少了粗大粒子数，因此不会在薄膜表面产生损伤，作为光扩散剂使用时，显示出良好的光扩散性。进而，本专利技术的乙烯基聚合物微粒的制备方法，在制作悬浮液时，通过将悬浮装置中的剪切力的设定方式变为第一阶段和第二阶段的简单方法，能够在聚合阶段减少粗大粒子数量，因而在工业上是极其有用的方法。【具体实施方式】本专利技术的乙烯基聚合物微粒是指一个一个的乙烯基聚合物微粒多个聚集而成的微粒聚集体。另外，本专利技术的乙烯基聚合物微粒，其特征在于，以体积为基准的粒径的变异系数为10%以上，且具有体积平均粒径的2倍以上的粒径的粗大粒子数在乙烯基聚合物微粒100万个中为180个以下。例如，在为了得到体积平均粒径为3.0μπι的乙烯基聚合物微粒时，体积平均粒径为6 μ m以上的粒子成为粗大粒子，可在这样细微的水平进行分级的过滤器现存的只有通过电成型所形成的非常昂贵的电成型模(工 > 々卜口 7 * — A)。虽然在液晶单元的间隔物领域可利用这样昂贵的电成型模，但以粒度分布宽的粒子为原料时，由于会引起堵塞等，因此难以在维持粒径的变异系数的情况下仅除去粗大粒子。由于在要求粒度分布适当宽的粒子的光学片领域中使用，在工业水平进行分级时，不能采用这样昂贵的过滤器。粗大粒子数优选在100万个乙烯基聚合物微粒中为170个以下，更优选为160个以下，进一步优选为150个以下。在此，对粗大粒子数的计数方法进行说明。计数方法没有特别限定，作为简便的方法，优选使用流动式粒子图像解析装置的方法。本专利技术中使用卞”，7社制的流动式粒子图像解析装置“FPIA (注册商标)-3000”。首先，以25万个粒子为测定对象，得到以个数为基准的粒度分布数本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙烯基聚合物微粒，其特征在于，以体积为基准的粒径的变异系数为10%以上，具有体积平均粒径的2倍以上的粒径的粗大粒子的数量在100万个微粒中为180个以下。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：中谷泰隆，
申请(专利权)人：株式会社日本触媒，
类型：发明
国别省市：日本;JP