一种采收与加工对金银花品质影响的实验方法技术

技术编号:10074715 阅读:142 留言:0更新日期:2014-05-24 01:51
本发明专利技术公开了一种采收与加工对金银花品质影响的实验方法,以绿原酸为质量控制指标进行测定,对不同采收时期、加工方法和地质条件的金银花进行实验,得出了符合绿原酸质量指标的参考数据,为金银花的品质评价及质量控制提供依据。本发明专利技术通过对不同采收时间和加工方法对金银花品质的影响进行系统研究,确立了金华金银花的较优采收时间和加工方法,提高了金华金银花的品质,从而提高其在医药市场竞争力,保证人类健康,同时增加农民收益,促进了地方的经济发展,弥补了现有缺少关于采收与加工对金银花品质影响实验方法,无法为金银花的采收、加工提供参考依据的空白。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于金银花研究
,尤其涉及一种采收与加工对金银花品质影响的实验方法
技术介绍
金银花始载《名医别录》,2005版中国药典首次将金银花与山银花两个品种分列,金银花为忍冬科植物忍冬LonicerajaponicaThunb.的干燥花蕾或带初开的花。山银花是忍冬科植物灰毡毛忍冬LoniceramaeranthoidesHandMazz、红腺忍冬LonicerahypoglaucaMiq.或华南忍冬LoniceraconfusaDC.的干燥花蕾或带初开的花。金银花应用历史悠久,且应用范围极广,据资料分析,中医三分之一方剂中要用到金银花。传统医学认为金银花性味甘、寒,具有清热解毒、凉散风热的功能,用于痈肿疔疮、喉痹、丹毒、热血毒痢、风热感冒、瘟病发热等症,属清热解毒之要药。金银花对多种致病菌均有抑制作用,是一种广谱抗菌中药,有“中药之中的青霉素”之美称,在“非典”防治、抗击禽流感及甲型H1N1病毒中都发挥着重要作用。金银花富含挥发油,此外,还含有黄酮类、有机酸、三萜类及无机元素等。现代药理实验研究证明金银花具有抗菌、抗病毒、增强免疫功能、抗炎解热、利胆保肝、降血脂、止血、抗氧化、抗生育等作用。金银花为中药购销中实行国家管理的二类品种,产地集中,调剂面大,在市场上严禁非法倒卖、走私。是卫生部和国家工商局关于30个贵重药材通知中的品种,并列为出口创汇的主要品种之一。金银花在在金华的种植面积较大,产量高,经济效益可观,但必须注重金银花的的质量,重视比较优势,以绿原酸为指标,评价金华金银花质量的品质是非常关键的。现有缺少关于采收与加工对金银花品质影响实验方法,无法为金银花的采收、加工提供参考依据,限制了金银花产业的发展,同时也制约了种植地的经济发展。
技术实现思路
本专利技术实施例的目的在于提供一种采收与加工对金银花品质影响的实验方法,旨在解决现有缺少关于采收与加工对金银花品质影响实验方法,无法为金银花的采收、加工提供参考依据的问题。本专利技术实施例是这样实现的,一种采收与加工对金银花品质影响的实验方法,该采收与加工对金银花品质影响的实验方法包括:用高效液相色谱法测定金银花中氯原酸的含量,以超声提取法提取金银花中绿原酸;以大白期金银花为材料对杀青干燥、蒸后烘干、直接晒干、硫熏干燥对金银花外观性状和有效成分绿原酸的影响进行比较分析,确定金银花的加工方法以杀青干燥为主,选择杀青烘干法条件为杀青温度120℃,时间90秒;采摘五月下旬至六月下旬,以及九月中旬至十月中旬的金银花,比较不同采收时间对金银花中绿原酸含量的影响,确定金银花中绿原酸的含量以五月底六月初时含量最高;通过比较不同产地不同品种金银花中绿原酸的含量,是否高于1.5%,确定产地的物候条件是否适宜种植金银花;分别对金银花王,湘蕾一号,湘蕾二号,大花金银花不同品种金银花进行绿原酸含量测定,以确定大面积适宜种植的产品。进一步,通过比较不同提取方法对绿原酸含量影响的方法为:步骤一,色谱条件及系统适用性实验:色谱柱:ZOBAXSB-C18柱,250mm×4.6mm,5μm;流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液14:86;流速:1.0ml·min-1;柱温:35℃;检测波长:327nm;进样体积:5μL,理论塔板数按绿原酸峰计算大于3000,与相邻色谱峰的达到基线分离,重复性好;步骤二,供试品溶液的制备:取金银花样品研成细粉,过四号筛,称取细粉0.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理30min,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密取续滤液5ml,置25ml棕色量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀即得;取金银花样品研成细粉,过四号筛,称取细粉0.5g,置圆底烧瓶中,精密加入70%乙醇50ml,回流提取30min,过滤,药渣重复上述操作,合并两次滤液,浓缩,定容至50ml容量瓶中,摇匀,滤过,精密取续滤液5ml,置25ml棕色量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀即得;取金银花样品研成细粉,过四号筛,称取细粉0.5g,置圆底烧瓶中,精密加入水50ml,煮沸30min,过滤,药渣重复上述操作,合并两次滤液,浓缩,定容至50ml容量瓶中,摇匀,滤过,精密取续滤液5ml,置25ml棕色量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀即得;步骤三,对照品溶液的制备:称取绿原酸对照品,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每ml含0.1096mg的溶液,即得对照品溶液;步骤四,线性关系考察:吸取对照品溶液1.0ml,2.0ml,3.0ml,4.0ml,5.0ml,分别置棕色量瓶中加50%甲醇稀释至10.0ml,摇匀,按色谱条件测定绿原酸的峰面积,以峰面积积分值为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线,得回归方程Y=2.19×108X-1.52×105,r=0.9996,绿原酸进样浓度在21.20μg·ml-1~106.0μg·ml-1内峰面积积分值与浓度呈线性关系;步骤五,进样精密度实验:吸取对照品溶液2.0ml,置棕色量瓶中加50%甲醇稀释至10.0ml,摇匀,作为对照液,连续进样5次,进行测定,峰面积的RSD=0.71%;步骤六,稳定性实验:吸取步骤四下对照液,分别在0h,2h,4h,8h,12h进样,进行测定,绿原酸峰面积的RSD=0.77%,结果表明在12h内稳定性较好;步骤七,重复性实验:称取同一号样品五份,按步骤二供试品项下操作,制得供试品溶液,进行测定,绿原酸平均质量分数的RSD=2.12%;步骤八,加样回收实验:称取已知含量的样品五份,精密加入对照品溶液2.0ml或0.212mg·ml-1,按步骤二的方法制备供试品溶液,测定并计算回收率,得平均加样回收率为102.3%,RSD=1.57%;步骤九,样品测定:按步骤二的供试品溶液制备方法制备3个样品溶液,以0.45μm微孔滤膜过滤,分别进样测定,用外标法计算样品中绿原酸的百分含量。进一步,比较不同加工方法对金银花绿原酸含量影响的方法为:步骤一,供试品溶液制备:分别取四种金银花样品研成细粉,过四号筛,称取细粉各0.5g,置具塞锥形瓶中,加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理30min,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液5ml,置25ml棕色量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀即得;步骤二,样品测定:取制备后的4个样本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种采收与加工对金银花品质影响的实验方法,其特征在于,该采收与
加工对金银花品质影响的实验方法包括:
用高效液相色谱法测定金银花中氯原酸的含量,以超声提取法提取金银花
中绿原酸;
以大白期金银花为材料对杀青干燥、蒸后烘干、直接晒干、硫熏干燥对金
银花外观性状和有效成分绿原酸的影响进行比较分析,确定金银花的加工方法
以杀青干燥为主,选择杀青烘干法条件为杀青温度120℃,时间90秒;
采摘五月下旬至六月下旬,以及九月中旬至十月中旬的金银花,比较不同
采收时间对金银花中绿原酸含量的影响,确定金银花中绿原酸的含量以五月底
六月初时含量最高;
通过比较不同产地不同品种金银花中绿原酸的含量,是否高于1.5%,确定
产地的物候条件是否适宜种植金银花;
分别对金银花王,湘蕾一号,湘蕾二号,大花金银花不同品种金银花进行
绿原酸含量测定,以确定大面积适宜种植的产品。
2.如权利要求1所述的采收与加工对金银花品质影响的实验方法,其特征
在于,通过比较不同提取方法对绿原酸含量影响的方法为:
步骤一,色谱条件及系统适用性实验:
色谱柱:ZOBAXSB-C18柱,250mm×4.6mm,5μm;流动相:乙腈-0.4
%磷酸溶液14:86;流速:1.0ml·min-1;柱温:35℃;检测波长:327nm;进
样体积:5μL,理论塔板数按绿原酸峰计算大于3000,与相邻色谱峰的达到基

\t线分离,重复性好;
步骤二,供试品溶液的制备:
取金银花样品研成细粉,过四号筛,称取细粉0.5g,置具塞锥形瓶中,加
入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理30min,放冷,再称定重量,用50%
甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液5ml,置25ml棕色量瓶中,加
50%甲醇至刻度,摇匀即得;
取金银花样品研成细粉,过四号筛,称取细粉0.5g,置圆底烧瓶中,加入
70%乙醇50ml,回流提取30min,过滤,药渣重复上述操作,合并两次滤液,
浓缩,定容至50ml容量瓶中,摇匀,滤过,取续滤液5ml,置25ml棕色量瓶
中,加50%甲醇至刻度,摇匀即得;
取金银花样品研成细粉,过四号筛,称取细粉0.5g,置圆底烧瓶中,加入
水50ml,煮沸30min,过滤,药渣重复上述操作,合并两次滤液,浓缩,定容
至50ml容量瓶中,摇匀,滤过,取续滤液5ml,置25ml棕色量瓶中,加50%
甲醇至刻度,摇匀即得;
步骤三,对照品溶液的制备:
称取绿原酸对照品,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每ml含0.1096mg的
溶液,即得对照品溶液;
步骤四,线性关系考察:
吸取对照品溶液1.0ml,2.0ml,3.0ml,4.0ml,5.0ml,分别置棕色量瓶
中加50%甲醇稀释至10.0ml,摇匀,按色谱条件测定绿原酸的峰面积,以峰面
积积分值为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线,得回归方程
Y=2.19×108X-1.52×105,r=0.9996,绿原酸进样浓度在21.20μg·ml-1~106.0μg·ml-1
\t内峰面积积分值与浓度呈线性关系;
步骤五,进样精密度实验:
吸取对照品溶液2.0ml,置棕色量瓶中加50%甲醇稀释至10.0ml,摇匀,
作为对照液,连续进样5次,进行测定,峰面积的RSD=0.71%;
步骤六,稳定性实验:
吸取步骤四下对照液,分别在0h,2h,4h,8h,12h进样,进行测定,绿
原酸峰面积的RSD=0.77%,结果表明在12h内稳定性较好;
步骤七,重复性实验:
称取同一号样品五份,按步骤二供试品项下操作,制得供试品溶液,进行
测定,绿原酸平均质量分数的RSD=2.12%;
步骤八,加样回收实验:
称取已知含量的样品五份,加入对照品溶液2.0ml或0.2...

【专利技术属性】
技术研发人员:张慧芳罗国海邱娇英欧阳燕梅杨奕包卫华
申请(专利权)人:金华职业技术学院
类型:发明
国别省市:

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