木脂素含量测定方法属于含量测定技术领域,尤其涉及木脂素含量测定方法。本发明专利技术提供一种效率高、操作简单够灵活的木脂素含量测定方法。称取五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲对照品置于同一容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,过滤,取续滤液作为混标对照品溶液A;称取五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素对照品置于同一容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,过滤,取续滤液作为混标对照品溶液B;取五味子打碎研粉,过筛,称取粉末,加入于75%乙醇,称取重量,超声处理10~60min,取出,放至室温,用75%乙醇补足缺失的重量,摇匀,过滤,取续滤液得供试品溶液;分别量取混标对照品溶液A、B,分别稀释1倍,注入液相色谱仪。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于含量测定
,尤其涉及木脂素含量测定方法。
技术介绍
五味子始载于《神农本草经》,性温,味酸、甘,归肺、心、肾经,是我国的一种常用中药,中华人民共和国药典2010版一部收载五味子干燥果实作为中药五味子的来源,主要功效为益气滋肾、生津敛汗、涩精止泻、宁心安神。在我国民间五味子科植物的藤茎也作药用,主要功效为活血化淤、祛风除湿。据报道,五味子科植物果实和藤茎中均含有木脂素类成分,木脂素是五味子科植物的主要生理活性成分,具有抑制血清中谷丙转氨酶、谷草转氨酶的升高、抗自由基氧化和保肝的作用。五味子中木脂素成分主要为五味子甲(Deoxyschisandrin)、五味子乙素(Schizandrin B)、五味子丙素(Schisandrin C)、五味子醇甲(Schisandrol A)、五味子醇乙(Schisandrol B)、五味子酯甲(Schisantherrin A)、五味子酯乙(Schisantherrin B)等。现有木脂素含量测定方法效率不高、步骤繁杂、操作不够灵活。
技术实现思路
本专利技术就是针对上述问题,提供一种效率高、操作简单够灵活的木脂素含量测定方法。为了实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案。(1)称取五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲对照品置于同一容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,过滤,取续滤液作为混标对照品溶液A;称取五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素对照品置于同一容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,过滤,取续滤液作为混标对照品溶液B。(2)取五味子打碎研粉,过筛,称取粉末,加入于75%乙醇,称取重量,超声处理10~60min,取出,放至室温,用75%乙醇补足缺失的重量,摇匀,过滤,取续滤液得供试品溶液。(3)分别量取混标对照品溶液A、B,分别稀释1倍,注入液相色谱仪。作为一种优选方案,本专利技术所述步骤(1)过滤采用针头滤器。作为另一种优选方案,本专利技术所述步骤(2)超声处理时间为30min。本专利技术有益效果。本实验分别用甲醇、乙醇作提取溶剂,超声和热回流作提取方式,观察不同提取条件所获得的图谱,提取效率较高且方法简便易操作、分离效果好、分离度高、灵敏快速,对五味子的开发、资源利用及其质量控制提供了依据。具体实施方式本专利技术采用如下技术方案。(1)称取五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲对照品置于同一容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,过滤,取续滤液作为混标对照品溶液A;称取五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素对照品置于同一容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,过滤,取续滤液作为混标对照品溶液B。(2)取五味子打碎研粉,过筛,称取粉末,加入于75%乙醇,称取重量,超声处理10~60min,取出,放至室温,用75%乙醇补足缺失的重量,摇匀,过滤,取续滤液得供试品溶液。(3)分别量取混标对照品溶液A、B,分别稀释1倍,注入液相色谱仪。所述步骤(1)过滤采用针头滤器。所述步骤(2)超声处理时间为30min。本专利技术可采用下述仪器与试药。安捷伦1200 型高效液相色谱仪(包括G1311A 四元泵、G1329A 自动进样器、G1316A柱温箱、G1315B DAD 检测器,美国Agilent 公司);梅特勒电子分析天平(AL204);超声波清洗仪(天津恒奥科技发展有限公司,HS10260D)。五味子醇甲、五味子甲素(中国药品生物制品检定所,批号分别为110857-200709、 110764-200609含量测定用);五味子醇乙、五味子酯甲、五味子乙素、五味子丙素(上海融禾医药科技有限公司,批号分别为110317、101226、110105、101226 含量测定用)。乙腈、乙酸(色谱纯),水为娃哈哈纯净水,其它试剂均为分析纯(北京化工厂)。可以理解的是,以上关于本专利技术的具体描述,仅用于说明本专利技术而并非受限于本专利技术实施例所描述的技术方案,本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本专利技术进行修改或等同替换,以达到相同的技术效果;只要满足使用需要,都在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.木脂素含量测定方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)称取五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲对照品置于同一容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,过滤,取续滤液作为混标对照品溶液A;称取五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素对照品置于同一容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,过滤,取续滤液作为混标对照品溶液B;
(2)取五味子打碎研粉,过筛,称取粉末,加入于75%乙醇,称取重量,...
【专利技术属性】
技术研发人员:陶建臣,陶呈君,
申请(专利权)人:陶建臣,
类型:发明
国别省市:
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