对用于液态色谱分析法的活塞泵装置进行控制的装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种包括为了液相色谱分析而以相移方式操作的至少两个活塞-缸单元的活塞泵单元的控制装置和包括这样的控制装置的活塞泵单元。本发明专利技术的目的在于允许以高压泵送低脉动流。这实现为，将用于活塞的驱动器控制为使得第二活塞在第一活塞的进气阶段泵送并且第一活塞在第二活塞的进气阶段泵送。控制装置在从一个活塞-缸单元切换到各其它活塞-缸单元时校正系统压力（40）的波动（45）。波动（45）是由于在工作活塞中的预压缩阶段期间以绝热方式加热的液体介质的冷却而导致的。在预压缩阶段期间，其中将在时间点（t1）达到系统压力（40）的理论上的等温压力堆积（43）没有对应于真实的压力堆积（42），其包括额外的压力增加，并且因此，在时间点（t2）已经达到系统压力（40）。额外的压力增加是由于借助于压缩工作进行的液体的绝热加热而导致的。在控制装置中在测量间隔t3至t4中从压力曲线推算时间差Δt=t1-t2以便于计算活塞速度的校正并且以便于校正波动。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】对用于液态色谱分析法的活塞泵装置进行控制的装置本专利技术涉及一种具有权利要求1前述特征而对用于液相色谱分析法，尤其是高效液相色谱分析法（HPLC）的活塞泵装置进行控制的装置。本专利技术还涉及一种具有这样控制装置的活塞泵装置。用于HPLC的泵在高压作用下应尽可能少脉冲或者甚至完全无脉冲地推送流量。为此使用根据挤压原理借助循环作用的活塞来工作的泵。为了消除抽吸的时间,具有第一和第二盖以及第一和第二活塞-缸装置的泵得以被使用。两个活塞-缸装置都可以由流体层平行地布置，其中对用于活塞的驱动器进行驱动，使始终一个活塞推送同时另一活塞抽吸。例如在US4,752,385A中就描述了这样一种构造。除此之外，两个活塞-缸装置也可以以流体方式串联地设置，其中用于活塞的驱动器在此情况下被如下驱动，即：在抽吸第一活塞的时候第二活塞推送而在抽吸第二活塞时第一活塞推送并且同时充满第二活塞-缸装置。例如在US4,681,513A中就描述了这样一种泵装置。在双活塞泵的两个变形中存在这样的问题，即：在由于不同物理和技术原因而将活塞-缸装置转换到其它各个活塞-缸装置可能会导致泵装置出口处可测定的系统压力（以及因此流量）在走势上出现下降并且导致系统压力或者流量的真实走势与所期望（理想的）恒定系统压力或者流量之间的误差。其中由此的原因在于，在对要推送的液体介质进行加热的同时基本上等温压缩。这个问题将在根据图1的串联双活塞泵的下列示例中加以说明：图1示出了串联双活塞泵装置1用于理解的基本组件的例示性示图。该双活塞泵装置1由具有缸或者工作盖10的第一活塞-缸装置3所组成，其中工作活塞11被设置为可移动的。通过密封圈17来实现向外密封。工作盖10具有排入阀15和排出阀16，其被设置为，液体可以通过进口连接14被抽取并且通过连接管道或者连接毛细管24被输送。在工作盖10上或者内部可以设置一个压力传感器13，以便检测工作盖10缸体体积上的压力。工作盖的自由体积12可以通过向前移动，即：在图1中为向右移动工作活塞来降低或者通过向后运动，即：在图1中向左运动来提高。此处所需的驱动装置显然部分没有显示在图1中。该双活塞泵装置1还包括具有缸或者补偿盖20、补偿活塞21、密封圈27、自由体积22、以及压力传感器23的第二活塞-缸装置5。补偿盖在没有阀门的情况下被直接与连接毛细管24以及形成出口端的出口毛细管30相连接，该出口毛细管30提供用于HPLC-系统的推送液体。因为将补偿盖20和出口毛细管30以流体的方式直接相互连接起来的连接毛细管24，在这部分分别拥有相同的压力，以下将该压力显示为系统压力。图1所示的双活塞泵装置1通常循环工作，以便在出口处产生连续的流量。在泵回路的第一阶段（显示为抽吸阶段），工作活塞11向后运动并且从溶液贮存部将液体抽取出，同时补偿活塞21向前运动并且因此承受泵装置出口端的流量以及系统压力。抽取过程中将排入阀15打开并且将排出阀16关闭。在补偿活塞21即将到达其工作路径前部端点时结束抽取过程并且因此能够不继续推送液体。在抽取阶段之后的第二阶段（视为预压缩阶段）工作盖11向前运动，以便使之前被抽取的液体到达相同的高系统压力，该系统压力存在于泵装置1的出口端30以及补偿盖20的自由空间22中。其中排入阀15是关闭的。排出阀16首先也保持关闭。这个过程被示为预压缩，因为在HPLC中通常很高的压力作用下液体一定被视为是可压缩的。在预压缩期间补偿活塞21继续支承流量以及系统压力。当工作盖10内的压力达到系统压力时，预压缩阶段结束，使排出阀16打开并且两个具有出口毛细管30的自由体积12和22被连接起来（此处应注意，阀门15、16被构造成止回阀）。在预压缩期间工作活塞11行进的预压缩路径与液体的压缩性以及补偿盖20内的压力（即：系统压力）有关。在随后的第三阶段排出阀16被打开，使补偿活塞21以及工作活塞11的运动都有助于在泵装置1的出口端30所输送的总流量。为了避免总流量不期望地升高，因此活塞速度必须适应于使得在泵出口处总量上重新产生所期望的总流量。如其准确实现的，与泵准确的技术实施有关。无论如何必须同时在开始下一泵回路以及下一抽取阶段之前将补偿活塞21复位，以便重新灌注补偿盖20。这将在根据现有技术的泵处于第三或是附加的第四阶段时实现。为了便于理解本专利技术还十分重要的是，处于第三和根据需要的第四阶段而在泵出口处输送的流量取决于两个活塞速度的（运算符号正确的）总和。下面预压缩阶段随后的阶段与准确的技术执行无关而被通常概括地示为推送阶段。这样循环工作的双活塞泵装置的问题在于，不管是否为并联的或是串联的泵装置，在对工作盖10的自由体积12中的液体进行预压缩时，如果快速执行预压缩，使预压缩阶段期间热量不能充分被排出，就实现了会导致该液体加热的压缩工作。这种压缩工作越多，液体的压力和压缩性就越高。因此工作盖10中的预压缩在预压缩过程之后要比工作盖10和工作活塞11更热。在预压缩过程之后将不执行另外的压缩工作，因为工作盖10的自由体积12中的压力在打开排出阀16之后基本上保持恒定。此前加热的液体特别是在推送阶段开始时通过与泵周围的部件接触而降温，使其体积减小。这个收缩体积的过程减少了这一时间所输送的流量，该流量会导致其自身以及系统压力暂时中断。每个泵回路过程都如此重复并且使其能够整体上作为不期望的循环流量和循环压力脉冲在泵装置的出口端而被注意到。在高压-梯度泵中这种脉冲能够另外被作为溶液-组成的振动而观察到。所有这些效果会导致色谱法可再现性的退化，该可再现性描述了对于色谱装置的质量来说的一个重要标准。到目前为止，针对通过在预压缩阶段对待被推送液体介质进行加热以及通过在推送阶段随后进行降温来减少所产生的脉冲，提出了不同的可能性。在GB2446321A中描述了一种方法，该方法通过如下避开了这个问题，即：将降温过程移动到一个更预期没有不利影响的时间点。此时在预压缩阶段中大约90-95%的预压缩之后会加入足够长的等待时间，以便液体能够重新冷却。因为在此时间点排出阀仍然是关闭的，体积收缩没有作用与在泵出口处所输送的流量以及压力上。冷却之后将执行其余的预压缩并且液体被热平衡地抽入系统中。该解决方案的缺点在于，需要一个确定的最小等待时间，因为冷却的持续时间主要由活塞腔材料以及液体的导热性来决定。这些必须加以测量，使液体在不利的情况下足够强度地冷却，以避免该问题。该等待时间延长了预压缩阶段以及由此的泵的周期。这降低了单个泵的最大流动比率。另外该解决方案要求对工作盖内的压力进行测量，这意味着额外的消耗。此外，该解决方案仅仅被用于当用于工作和补偿活塞的驱动器为独立的时，这也将导致额外的消耗。US2010/0275678A1描述了一种具有调压器的方法，该调压器将通过相应叠加的活塞运动来补偿压力下降。此时在预期的压力下降之前,即:例如在抽吸阶段和/或预压缩阶段中，已经在泵出口处采用系统压力的趋势并且由此在推送阶段开始时在时间窗中计算出预期的压力趋势。因此在推送阶段开始时，开启调压器，该调压器在一定时间间隔中将活塞速度调整为，使实际的压力趋势与预期的压力趋势相适应。该解决方案的缺点在于，调压器对于外界的干扰反映敏感，即：对于由外界感应的与预期压力趋势之间的差值。这些能够例如在本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对用于液相色谱分析法，尤其是高效液相色谱分析法的活塞泵装置进行控制的装置，（a）其具有至少两个相位转移而循环工作的活塞‑缸装置，所述活塞‑缸装置在出口端产生待被推送液体介质的预定流量，其中在出口端，取决于一个与其连接的液态负载阻体而设置系统压力，（b）其中在至少一个所述活塞‑缸装置的周期的预压缩阶段中实现所述介质的至少部分的绝热压缩从出口压力到系统压力的转变，并且其中在随后的推送阶段中在所述预压缩阶段被绝热加热的所述介质在所述推送阶段的过渡阶段中冷却，在所述推送阶段中所述流量也至少由所述相关的活塞‑缸装置来确定；并且（c）具有控制装置，该控制装置对用于所述至少两个活塞‑缸装置的驱动装置就速度进行控制，所述活塞‑缸装置的活塞通过所述驱动装置运动；其特征在于,（d）所述控制装置被构造成在所述预压缩阶段和/或部分所述推送阶段时在至少一个活塞‑缸装置中确定所述介质的压力，其中对所述绝热加热的介质进行的冷却会对流量造成影响，（e）所述控制装置在所述过渡阶段与至少一个由此前检测到的压力值所确定的核心值相关地对至少一个活塞‑缸装置的活塞速度进行控制，使得由所述绝热加热的介质进行冷却所引起的所述系统压力的波动至少部分得以补偿。...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2011.08.19 DE 102011052848.21.一种对用于液相色谱分析法的活塞泵装置进行控制的装置，(a)其具有至少两个相位转移而循环工作的活塞-缸装置，所述活塞-缸装置在出口端产生待被推送液体介质的预定流量，其中在出口端，取决于一个与其连接的液态负载阻体而设置系统压力，(b)其中在至少一个所述活塞-缸装置的周期的预压缩阶段中实现所述介质的至少部分的绝热压缩从出口压力到系统压力的转变，并且其中在随后的推送阶段中在所述预压缩阶段经过绝热加热的所述介质在所述推送阶段的过渡阶段中冷却，在所述推送阶段中所述流量也至少由所述相关的活塞-缸装置来确定；并且(c)具有控制装置，该控制装置对用于所述至少两个活塞-缸装置的驱动装置就速度进行控制，所述活塞-缸装置的活塞通过所述驱动装置运动；其特征在于,(d)所述控制装置被构造成在所述预压缩阶段和/或部分所述推送阶段时在至少一个活塞-缸装置中确定所述介质的压力，其中对经过绝热加热的所述介质进行的冷却会对流量造成影响，(e)所述控制装置在所述过渡阶段与至少一个由此前在(d)中确定的压力值所确定的核心值相关地对至少一个活塞-缸装置的活塞速度进行控制，使得由经过绝热加热的所述介质进行冷却所引起的所述系统压力的波动至少部分得以补偿。2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,在所述过渡阶段在应用所述至少一个核心值的情况下，所述控制装置确定校正规则以控制至少一个所述活塞-缸装置的所述活塞速度，所述校正规则在所述过渡阶段决定了流量,其中所述校正规则附加地被用于所述相关活塞的控制指令所覆盖,该控制指令没有考虑对经过绝热加热的所述介质进行冷却的补偿。3.根据权利要求2所述的装置,其特征在于,所述校正规则包括形式为：vk＝c·exp[(t–t2)/τ]或者形式为vk＝c·exp[(x–xII)/ε]的下降幂函数，其中所述推送阶段的所述过渡阶段在时间上的起始用t2来表示，时间点t＝t2上所述校正规则的振幅用c来表示，所述校正规则的时间常数用τ来表示，所述活塞的位置用x来表示以及所述推送阶段的所述过渡阶段的起始位置用xII来表示。4.根据权利要求2所述的装置,其特征在于,所述校正规则包括大致为坡形或者阶梯形的函数，所述函数具有阶跃形或者坡形的上升部分、拥有以确定的最大振幅为基本上恒定的值的中间区域以及具有阶跃形或者坡形的下降部分。5.根据权利要求3所述的装置,其特征在于,所述校正规则包括大致为坡形或者阶梯形的函数，所述函数具有阶跃形或者坡形的上升部分、拥有以确定的最大振幅为基本上恒定的值的中间区域以及具有阶跃形或者坡形的下降部分。6.根据权利要求4所述的装置,其特征在于,所述坡形或者阶梯形函数的所述前部侧面被分配给预定的活塞位置。7.根据权利要求2至6中任一项所述的装置，其特征在于,所述控制装置(a)在所述压缩阶段的起始阶段中在所述压缩活塞-缸装置的缸体积内检测所述介质的压力，在所述压缩阶段的起始阶段中基本上还没有通过绝热压缩来执行对所述介质的加热，并且作为时间的函数或所述相关活塞位置的函数外推所述压力趋势，并且计算所述时间点t1或者所述活塞位置xI，在此时间点上或者在此位置上描述等温趋势的外推曲线达到用于所述系统压力的一个值，所述值在理想化热压缩时会产生在所述压缩阶段的结尾，(b)确定所述时间点t2或者所述相关活塞的位置xII，在此时间点上或者此位置上所述预压缩阶段被终止，并且(c)作为用于确定所述校正规则至少一个参数的核心值而采用所述计算得出的时间点t1与所述检测到的时间点t2之间的差值或者所述计算得出的位置xI与所述检测到的位置xII之间的所述差值。8.根据权利要求7所述的装置,其特征在于,所述控制装置为了确定所述时间点t1或者所述活塞的所述位置xI,在所述推送阶段开始之前的区域内与时间或所述活塞的所述位置相关地对所述活塞泵装置出口处所述介质拥有的所述系统压力进行检测和外推，并且利用所述计算得出的、描述所述压缩活塞-缸装置相关体积内所述压力的所述等温趋势的曲线来确定用于所述系统压力的所述外推出曲线的交点，在所述时间点t1上或者所述活塞的所述位置xI上所述外推的曲线达到用于所述系统压力的值，所述值在理想化的、热压缩的情况下会产生在所述压缩阶段的结尾。9.根据权利要求8所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：C·施特罗布尔，
申请(专利权)人：道尼克斯索芙特隆公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE