一种光叶山楂熊果酸的提取方法技术

本发明专利技术公开了一种光叶山楂熊果酸的提取方法，属于溶剂提取技术领域，该发明专利技术包括以下步骤：（1）将光叶山楂在45~55℃干燥，磨成颗粒状；（2）将溶剂、磨好后的光叶山楂颗粒置于索氏提取器中，恒温水浴加热反应；（3）定时取样分析，直至不能检测出熊果酸，停止反应，得提取液；（4）蒸去提取液中的溶剂，得到熊果酸产品。该发明专利技术的光叶山楂熊果酸的提取方法，通过体积分数为90~95%的工业乙醇采用回流提取方式，提取得到的熊果酸含量高，同时提取次数较少，单次浸取率高，节省工序的同时减少了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，属于溶剂提取
，该专利技术包括以下步骤：（1）将光叶山楂在45~55℃干燥，磨成颗粒状；（2）将溶剂、磨好后的光叶山楂颗粒置于索氏提取器中，恒温水浴加热反应；（3）定时取样分析，直至不能检测出熊果酸，停止反应，得提取液；（4）蒸去提取液中的溶剂，得到熊果酸产品。该专利技术的光叶山楂熊果酸的提取方法，通过体积分数为90~95%的工业乙醇采用回流提取方式，提取得到的熊果酸含量高，同时提取次数较少，单次浸取率高，节省工序的同时减少了生产成本。【专利说明】
本专利技术属于溶剂提取
，具体涉及。
技术介绍
光叶山楂(Crataegus dahurica Koehne)为蔷薇科植物,其果实既可食用也可药用。据《本草纲目》记载:此品“醇甘味温、消食积，补脾”。现代研究证明，光叶山楂中主要含有熊果酸、黄酮、有机酸等多种化合物，这些化合物具有多方面的作用，特别是熊果酸具有抗肿瘤、抗肝炎、降血脂、抗动脉粥样硬化、抗糖尿病、抗HIV、抗寄生虫等作用。目前，世界各国均十分重视对本地区所有山楂品种的研究。我国光叶山楂资源丰富，产量大，但深加工程度低，产品单一。现有技术中光叶山楂的提取工艺提取效果较差。为了更好地利用我国光叶山楂资源，我们对光叶山楂中熊果酸的提取工艺进行了优化。
技术实现思路
专利技术目的:针对现有技术中存在的不足，本专利技术的目的是提供光叶山楂熊果酸的提取方法，提高光叶山楂熊果酸的提取量。技术方案:为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下: 所述光叶山楂熊果酸的提取方法，包括以下步骤: (1)将光叶山楂在45飞5°C干燥，磨成颗粒状； (2)将溶剂、磨好后的光叶山楂颗粒置于索氏提取器中，恒温水浴加热反应； (3)定时取样分析，直至不能检测出熊果酸，停止反应，得提取液； (4)蒸去提取液中的溶剂，得到熊果酸产品。所述光叶山楂颗粒粒度为0.50~0.55mm。所述溶剂为体积分数为90~95%的工业乙醇。所述回流提取温度为88、0°C。所述提取反应的液固比大于7。所述回流反应提取时间控制在2~3.5h。所述提取回流次数为2~3次。经过实验论证发现该光叶山楂熊果酸的提取方法，由于熊果酸的溶解度随着提取液中乙醇含量的升高而增大，在工业生产中，受到乙醇浓度的限制，可以采用90-95%的工业乙醇提取光叶山楂中的熊果酸；随着光叶山楂粒度的减小，提取速度加快，粒度降低到0.50mm时，提取速度达到最大值，继续降低粒度，熊果酸的提取速度和浸提率缓慢下降，这是因为将光叶山楂内部溶入溶剂的速度从而有利于提取，取值0.50-0.55mm ;升高温度有利于熊果酸的溶出，在达到最大提取率的温度后，如果温度继续升高，可能使得熊果酸的提取率降低，但是该结果并非由于在高温下熊果酸不易从光叶山楂中提取，而是由于熊果酸被氧化造成熊果酸含量降低，从实验结果来看，合适的提取温度为88-90°C ;由于熊果酸总量一定，受溶剂体积不足及溶解度的限制，残留在固体中的量较多，当液固比达到7以后，提取率上升趋势逐渐变缓，显然与溶解度一定、溶液体积增加有关，考虑到实际生产的综合成本及生产效率，选用的液固比大于7;为防止熊果酸长时间受热发生结构变化影响到产品的回收率和纯度，同时，为提高工艺过程效率，实验中将提取时间控制在2-3.5h ;从单次的浸取率来看，熊果酸的浸取率随次数的增加而减少，故回流提取次数选择为2-3次。有益效果:本专利技术的光叶山楂熊果酸的提取方法，通过体积分数为90、5%的工业乙醇采用回流提取方式，提取得到的熊果酸含量高，同时提取次数较少，单次浸取率高，节省工序的同时减少了生产成本。【专利附图】【附图说明】图1乙醇体积分数与熊果酸提取率的关系。图2光叶山楂颗粒直径与熊果酸提取率的关系。图3回流提取温度与熊果酸提取率的关系。图4液固比与熊果酸提取率的关系。图5回流提取时间与熊果酸提取率的关系。图6回流次数与熊果酸提取率的关系。【具体实施方式】下面结合具体实施例，进一步阐明本专利技术，本专利技术在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，应理解这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。提取方法:光叶山楂在50°C干燥，磨成颗粒状，筛分至所需的粒度，将原材料置于索氏提取器中，溶剂加入三颈圆底烧瓶，安装完毕后加热到一定温度，蒸汽经冷凝器冷凝回流到索氏提取器及烧瓶中，烧瓶中的温度用恒温水浴控制，每隔一定时间从提取器中移取I mL提取液，过滤后用HPLC分析，分析后蒸去提取液中的乙醇，得到熊果酸产品。提取率计算公式:提取率=(提取液中熊果酸质量/原料中熊果酸质量)X 100% 熊果酸含量测定:准确称取破碎好的山楂叶粉末10 g，置于圆底烧瓶中，用90%乙醇回流提取多次至高效液相色谱不能检出熊果酸为止，合并每次提取液，减压浓缩，定容到50mL，并测定熊果酸含量C，准确移取1.0 g / L熊果酸标准溶液0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7,0.8 mL，分别用甲醇定容至10 mL，在色谱条件:Hypersil (ODS)，流动相:V(甲醇):V (水)为9 波长220 nm,流速0.8 mL / min下,进样6 U L (定量环)，测定峰面积,用浓度对峰面积回归，得回归曲线:Y= 441.68+128.67 x，r = 0.999 2.其中，Y为熊果酸浓度，X为峰面积，在200~800 mg几间呈线性关系。按下式计算山楂叶中熊果酸含量:山楂叶中熊果酸的含量=(50XCX 10-3/光叶山楂质量)X 100% 实施例1-6实验结果见图1-6。经过实验论证发现该光叶山楂熊果酸的提取方法，由于熊果酸的溶解度随着提取液中乙醇含量的升高而增大，在工业生产中，受到乙醇浓度的限制，可以采用95%的工业乙醇提取光叶山楂中的熊果酸；随着光叶山楂粒度的减小，提取速度加快，粒度降低到0.50mm时，提取速度达到最大值，继续降低粒度，熊果酸的提取速度和浸提率缓慢下降，这是因为将光叶山楂内部溶入溶剂的速度从而有利于提取；升高温度有利于熊果酸的溶出，在达到最大提取率的温度后，如果温度继续升高，可能使得熊果酸的提取率降低，但是该结果并非由于 在高温下熊果酸不易从光叶山楂中提取，而是由于熊果酸被氧化造成熊果酸含量降低，从实验结果来看，合适的提取温度为88°C ;由于熊果酸总量一定，受溶剂体积不足及溶解度的限制，残留在固体中的量较多，当液固比达到7以后，提取率上升趋势逐渐变缓，显然与溶解度一定、溶液体积增加有关，考虑到实际生产的综合成本及生产效率，选用的液固比大于7 ;为防止熊果酸长时间受热发生结构变化影响到产品的回收率和纯度，同时，为提高工艺过程效率，实验中将提取时间控制在2-3.5h ;从单次的浸取率来看，熊果酸的浸取率随次数的增加而减少，故回流提取次数选择为2-3次。本专利技术的光叶山楂熊果酸的提取方法，通过体积分数为95%的工业乙醇采用回流提取方式，提取得到的熊果酸含量高，同时提取次数较少，单次浸取率高，节省工序的同时减少了生产成本。`【权利要求】1.，其特征在于，包括以下步骤: (1)将光叶山楂在45飞5°C干燥，磨成颗粒状； (2)将溶剂、磨好后的光叶山楂颗粒置于索氏提取器中，恒温水浴加热反应； (3)定时本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光叶山楂熊果酸的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将光叶山楂在45~55℃干燥，磨成颗粒状；（2）将溶剂、磨好后的光叶山楂颗粒置于索氏提取器中，恒温水浴加热反应；（3）定时取样分析，直至不能检测出熊果酸，停止反应，得提取液；（4）蒸去提取液中的溶剂，得到熊果酸产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王慧，
申请(专利权)人：王慧，
类型：发明
国别省市：