一种甜菜碱盐酸盐的纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种甜菜碱盐酸盐的纯化方法，步骤为：将钙法制得的甜菜碱盐酸盐粗品，先加入醇的水溶液中除去部分硫酸钙，再加入酸使甜菜碱盐酸盐析出，使甜菜碱盐酸盐得到纯化。该方法操作步骤简单，无三废产生，符合环保要求，精制得到的甜菜碱盐酸盐纯度大于99％，灼残含量降至0.2％以下，符合国家质量标准，经济和社会效益显著。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，步骤为：将钙法制得的甜菜碱盐酸盐粗品，先加入醇的水溶液中除去部分硫酸钙，再加入酸使甜菜碱盐酸盐析出，使甜菜碱盐酸盐得到纯化。该方法操作步骤简单，无三废产生，符合环保要求，精制得到的甜菜碱盐酸盐纯度大于99％，灼残含量降至0.2％以下，符合国家质量标准，经济和社会效益显著。【专利说明】
本专利技术涉及，具体涉及一种钙法制得的甜菜碱盐酸盐粗品的纯化方法，属于精细化工
。
技术介绍
甜菜碱盐酸盐，化学名称:三甲基甘氨酸内酯盐酸盐，三甲胺乙内酯盐酸盐，英文名称:(Carboxymethyl) trimethyl ammonium hydrochloride,白色至微黄色结晶性粉末，熔点241-242°C，味呈酸涩，具吸潮性，溶于水、乙醇，难溶于乙醚、三氯甲烷，遇碱反应。甜菜碱盐酸盐主要用作饲料添加剂，是一种广泛应用于畜、禽、水产养殖的诱食促长的营养型添加剂。除此以外，甜菜碱盐酸盐还可用于制备兽药“泰洛菌素”。目前，甜菜碱盐酸盐的制备方法主要有钙法和钠法两类，钙法的基本策略为:首先，氢氧化钙或氧化钙中和氯乙酸制得氯乙酸钙；然后，加入三甲胺发生季胺化反应；接着，进行硫酸酸化生成甜菜碱盐酸盐和硫酸钙；最后，过滤除去硫酸钙，将滤液浓缩、结晶、过滤干燥得甜菜碱盐酸盐。其合成路线如下:【权利要求】1.，其特征是包括以下步骤:取钙法制得的甜菜碱盐酸盐粗品，加入水中使其完全溶解；然后再加入醇，升温至回流，有固体析出；热过滤除去固体，向滤液中加入酸，然后降至室温，有固体析出，过滤、干燥，所得固体即为甜菜碱盐酸盐纯品。2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征是:所述钙法制得的甜菜碱盐酸盐粗品是按照将氯乙酸钙与三甲胺的反应液加入硫酸酸化、过滤除去硫酸钙、滤液降温结晶的方法得到的。3.根据权利要求1或2所述的纯化方法，其特征是:水的加入量使甜菜碱盐酸盐粗品刚好全溶。4.根据权利要求3所述的纯化方法，其特征是:将甜菜碱盐酸盐粗品用50°C的水溶解。5.根据权利要求1或2所述的纯化方法，其特征是:甜菜碱盐酸盐粗品:醇:酸的质量比为1:0.1~1:0.1~I。6.根据权利要求5所述的纯化方法，其特征是:甜菜碱盐酸盐粗品:醇:酸的优选质量比为 1:0.22:0.22。7.根据权利要求1或2所述的纯化方法，其特征是:所述醇为C1-C4水溶性醇；所述酸为无机酸或有机酸。8.根据权利要求7所述的纯化方法，其特征是:所述醇为乙醇或异丙醇；所述酸为浓盐酸、浓硫酸、浓磷酸、 乙酸或甲酸。9.根据权利要求8所述的纯化方法，其特征是:所述酸为盐酸或乙酸。10.根据权利要求1-9中任一项所述的纯化方法，其特征是:所得甜菜碱盐酸盐纯品中，甜菜碱盐酸盐含量在99%以上，纯品灼烧残渣在0.2%以下。【文档编号】C07C229/12GK103804210SQ201410059368【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年2月21日 优先权日:2014年2月21日【专利技术者】赵景瑞, 冯维春, 胡波, 鲁琳琳, 杨旭, 刘丽秀, 王灏, 孟宪兴 申请人:山东省化工研究院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甜菜碱盐酸盐的纯化方法，其特征是包括以下步骤：取钙法制得的甜菜碱盐酸盐粗品，加入水中使其完全溶解；然后再加入醇，升温至回流，有固体析出；热过滤除去固体，向滤液中加入酸，然后降至室温，有固体析出，过滤、干燥，所得固体即为甜菜碱盐酸盐纯品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵景瑞，冯维春，胡波，鲁琳琳，杨旭，刘丽秀，王灏，孟宪兴，
申请(专利权)人：山东省化工研究院，
类型：发明
国别省市：