向日葵蜡压力还原法制备高级烷醇的方法技术

本发明专利技术提供一种向日葵蜡压力还原法制备高级烷醇的方法，其特征在于以向日葵蜡为原料，按还原剂∶向日葵蜡：有机溶剂＝1∶10～30：10～60的质量比，将还原剂、向日葵蜡和有机溶剂在高压反应釜中加热至83～120℃，反应10～30min；反应产物按向日葵蜡：水：有机溶剂：HCl=1：10～30：0～30：0.1～0.9的质量比，加入水、有机溶剂和HCl，45～96℃回流10～30min；抽出水相，在有机相中加水和盐酸溶液45～96℃回流10～30min，调节pH值至中性；抽出水相，蒸干有机相中的溶剂，冷却后的固体即为向日葵蜡高级烷醇。本发明专利技术具有工艺简洁、易于操作、环境友好安全、反应在中、低压条件下进行、成本低、反应转化率高、产品质量好、适宜工业化应用等优点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供一种，其特征在于以向日葵蜡为原料，按还原剂∶向日葵蜡：有机溶剂＝1∶10～30：10～60的质量比，将还原剂、向日葵蜡和有机溶剂在高压反应釜中加热至83～120℃，反应10～30min；反应产物按向日葵蜡：水：有机溶剂：HCl=1：10～30：0～30：0.1～0.9的质量比，加入水、有机溶剂和HCl，45～96℃回流10～30min；抽出水相，在有机相中加水和盐酸溶液45～96℃回流10～30min，调节pH值至中性；抽出水相，蒸干有机相中的溶剂，冷却后的固体即为向日葵蜡高级烷醇。本专利技术具有工艺简洁、易于操作、环境友好安全、反应在中、低压条件下进行、成本低、反应转化率高、产品质量好、适宜工业化应用等优点。【专利说明】
本专利技术涉及一种向日葵蜡制备高级烷醇混合物的方法，尤其是一种压力还原法制备高级烷醇混合物的方法。
技术介绍
向日葵蜡是向日葵的种籽油和种壳表面的蜡质，其主要成分是高级脂肪酸和高级脂肪醇形成的高级酯，高级酯经皂化或还原可以转化为高级烷醇。 高级烷醇又称高级脂肪醇，是含有十二个碳原子以上的链状饱和一元醇。高级烷醇广泛存在于自然界中，但几乎不以天然游离的脂肪醇形式存在，而是以蜡酯的形式存在。国内外有关高级烷醇的研究集中在C22~C36混合醇的制备、分离及利用等
。高级烷醇混合物中的二十二醇可用于抑制前列腺肿瘤；二十四醇可增强神经因子的机能；二十六醇具有神经保护和神经营养的作用；二十八醇是世界公认的抗疲劳物质，并具有降血脂和增强性功能等功效；三十醇是植物生长调节剂，具有促进植物生长的效果。目前由向日葵蜡制备高级烷醇采用的方法有:(I)皂化法:将蜡在碱性条件下皂化分解并用钙盐沉淀去除脂肪酸盐后，再用溶剂萃取得到高级脂肪醇的混合物。该法工艺流程长，加上高级脂肪酸酯在水相中的溶解性和分散性比较差，所以得率较低，且产物纯度不高，由于该方法要用到大量的碱，不仅操作繁杂，而且还造成严重的环境污染等。(2)酯交换法:将蜡进行醇解即酯交换反应，再根据反应产物的不同沸点，用真空蒸馏的方法，分离出不同的产物，从而得到高级脂肪醇的混合物的方法。该方法化学反应过程复杂，得到的反应产物种类较多，分离目的产品比较困难。(3)将蜡在酸性条件下进行水解，再经超临界流体浸出脂肪醇的方法。该方法中，因蜡的酸性水解是一个可逆反应，其平衡点又取决于水的比例和酯的性质，而蜡本身在水中的溶解度很小，因此，在酸性条件下，蜡很难分散到水中，所以水解这一步很难进行，得率较低。(4)先将蜡进行酶分解，之后再提取脂肪醇的方法。这种让蜡经脂肪酶或酯酶分解的方法，是一种很有前 景的生物提取方法，可以在温和的条件下实现高级脂肪酸酯的水解，且脂肪酶最大的优势是它的选择性高，这包括位置选择性和脂肪酸酯的选择性，所以是今后发展的重要方向。但是目前由于分解蜡的酶不稳定，容易中毒失活，生产成本高，工艺条件不成熟，因此仍处于摸索性试验阶段，未得到产业化应用。以上几种方法在制备高级烷醇方面均存在一些不足之处，但都是比较传统和常用的方法。以向日葵蜡为原料经还原法制备高级烷醇混合物到目前还未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种工艺简洁、易于操作、成本低、条件温和、环境友好、得率高的由向日葵蜡制备高级烷醇混合物的方法。本专利技术通过下列技术方案完成:一种常压还原法制备向日葵蜡高级烷醇混合物的方法，其特征在于经过下列步骤: A、按还原剂:向日葵蜡:有机溶剂=I: 10~30:10~60的质量比，将还原剂、向日葵蜡和有机溶剂在高压反应釜中加热至83~120°C，反应10~30 min。B、按向日葵蜡冰:有机溶剂=1:10~30:0~30的质量比在反应混合物中加入水和有机溶剂，45~96 °C回流10~30 min。C、抽出水相，加入向日葵蜡15~30倍质量的水和少量2 M的HCl溶液，45~96°C回流10~30 min ;之后用2 M NaOH溶液调节溶液的pH值至中性。D、抽出水相，蒸干有机相中的溶剂，冷却至常温，即得块状向日葵蜡高级烷醇。所述还原剂可以为Ranny-N1、氢化铝锂；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、氯仿、四氢呋喃等有机溶剂中的一种或几种。本专利技术具有下列优点和效果:工艺简洁、易于操作、环境友好安全、反应在中、低压条件下进行、成本低、反应转化率高、产品质量好、适宜工业化应用等优点。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术做进一步描述。实施例1 A、按氢化铝锂:向日葵蜡:四氢呋喃=I: 10:10的质量比，将1000 g向日葵蜡和相应质量的氢化招锂以及四氢呋喃在高压反应爸中加热至83 °C,反应10 min。B、按向日葵腊:7jC:有机溶剂=1:10:1的质量比在反应混合物中加入相应质量的水和四氢呋喃，45 °C回流30 min。C、抽出水相，加入15 L水和2 M的HCl溶液I L，45 °C回流20 min ;之后用2 MNaOH溶液调节溶液的pH值至中 性。D、抽出水相，蒸干有机相中的溶剂，冷却至常温，即得向日葵蜡高级烷醇960 g。实施例2 A、按Ranny-N1:向日葵蜡:甲醇=I: 18:60的质量比，将10 kg向日葵蜡和相应质量的Ranny-Ni以及甲醇在高压反应爸中加热至90 V，反应20 min。B、按向日葵蜡:水:甲醇=1:20:10的质量比在反应混合物中加入相应质量的水和甲醇，50 °C回流20 min。C、抽出水相，加入50 L水和2 M的HCl溶液20 L，50 °C回流30 min ;之后用2 MNaOH溶液调节溶液的pH值至中性。D、抽出水相，蒸干有机相中的溶剂，冷却至常温，即得向日葵蜡高级烷醇9.5 kg。实施例3 A、按氢化铝锂:向日葵蜡:氯仿=I: 25:50的质量比，将20 kg向日葵蜡和相应质量的氢化铝锂以及氯仿在高压反应釜中加热至110 V，反应10 min。B、按向日葵蜡:7jC:氯仿=1:30:20的质量比在反应混合物中加入相应质量的水和氯仿，45 °C回流30 min。C、抽出水相，加入100 L水和2 M的HCl溶液50 L，45 °C回流20 min ;之后用2M NaOH溶液调节溶液的pH值至中性。D、抽出水相，蒸干 有机相中的溶剂，冷却至常温，即得向日葵蜡高级烷醇19.2 kg。【权利要求】1.一种，所述高级烷醇是指含有12个碳原子以上的链状脂肪醇，其特征在于以向日葵蜡为原料，经过以下步骤: A、按还原剂:向日葵蜡:有机溶剂=I: 10~30:10~60的质量比，将还原剂、向日葵蜡和有机溶剂在高压反应釜中加热至83~120°C，反应10~30 min ； B、按向日葵蜡:水:有机溶剂=1:10~30:0~30的质量比在反应混合物中加入水和有机溶剂,45~96 V回流10~30 min ； C、抽出水相，加入向日葵蜡15~30倍质量的水和少量2M的HCl溶液，45~96 °〇回流10~30 min ;之后用2 M NaOH溶液调节溶液的pH值至中性； D、抽出水相，蒸干有机相中的溶剂，冷却至常温，即得块状向日葵蜡高级烷醇。2.根据权利要求1所述的，所述还原剂为Ranny-N1、氢化招锂等还原剂。3.根据权利要求1所述的，步骤B所述水为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种向日葵蜡压力还原法制备高级烷醇的方法，所述高级烷醇是指含有12个碳原子以上的链状脂肪醇，其特征在于以向日葵蜡为原料，经过以下步骤：A、按还原剂∶向日葵蜡：有机溶剂＝1∶10～30：10～60的质量比，将还原剂、向日葵蜡和有机溶剂在高压反应釜中加热至83～120℃，反应10～30?min；B、按向日葵蜡：水：有机溶剂=1：10～30：0～30的质量比在反应混合物中加入水和有机溶剂，45～96?℃回流10～30?min；C、抽出水相，加入向日葵蜡15～30倍质量的水和少量2?M的HCl溶液，45～96?℃回流10～30?min；之后用2?M?NaOH溶液调节溶液的pH值至中性；D、抽出水相，蒸干有机相中的溶剂，冷却至常温，即得块状向日葵蜡高级烷醇。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张重权，段琼芬，王有琼，马李一，陈晓鸣，张弘，石雷，陈智勇，
申请(专利权)人：中国林业科学研究院资源昆虫研究所，
类型：发明
国别省市：