一种透波型Si3N4纤维增韧Si3N4陶瓷基复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种透波型Si3N4纤维增韧Si3N4陶瓷基复合材料的制备方法，首先采用丙酮清洗和空气中热处理的方法去除预制体中的杂质；采用BCl3-NH3-Ar-H2先驱气体体系，通过化学气相渗透工艺制备一定厚度的BN界面，然后采用先驱体浸渍裂解法制备存在较大气孔率的疏松态的Si3N4-Si3N4复合材料，最后采用SiCl4-NH3-Ar-H2先驱气体体系，通过化学气相渗透工艺制备致密的Si3N4基体和涂层。该方法有效降低了复合材料的制备温度,可根据不同纤维预制体选取合适的制备组合,从而获得高性能的透波型复合材料。所制备的氮化硅陶瓷基体不仅致密均匀有利于承载和保护纤维提高复合材料强度，而且陶瓷化程度和纯度高，透波性能优异。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种透波型Si3N4纤维增韧Si3N4陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1、将透波型Si3N4纤维预制体放入丙酮中清洗以除去表面污染物，然后在空气气氛中置于马弗炉中，升温至400?600℃，保温2?4h后随炉冷却，除去纤维表面胶涂层；步骤2、再将预制体放入BN沉积炉中，采用BCl3?NH3?Ar?H2先驱气体体系和化学气相渗透工艺制备BN基体界面，工艺参数为：BCl3流量为100?400ml/min，NH3流量为300?700ml/min，Ar流量为300?500ml/min，H2流量为700?1100ml/min；保持炉内压力为2kPa?5kPa，在650oC?900oC温度范围内沉积BN界面，沉积时间为10?50h，得到具有界面厚度的预制体；步骤3、将具有界面厚度的预制体在聚氮硅烷先驱体中真空浸渍30～60min，在200～400℃温度下固化1～4h、在700～1100℃温度下裂解1～4h，在1200oC温度下热处理1～4h，上述过程均在Ar或者N2气氛下保护；步骤4、将步骤3处理后的复合材料悬挂于真空炉的炉内等温区中心位置，采用CVD/CVI法在基底材料内部/表面制备致密的Si3N4基体和涂层；CVD/CVI法的先驱体由硅源SiCl4、氮源NH3、H2及Ar组成，SiCl4流量为100?500ml/min，NH3流量为150?1000ml/min，Ar流量为300?2500ml/min，H2流量为750?2500ml/min；反应温度为700?1100℃，保温时间为8?200h，炉内压力为1k?5kPa，完成透波型Si3N4纤维增韧Si3N4陶瓷基复合材料的制备。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张立同，刘晓菲，殷小玮，刘永胜，成来飞，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：