一种氧化铁空心球的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化铁空心球的制备方法，所制备氧化铁空心球粒径分布较均匀，分散性较好，引入KCl水溶液合成了表面荷电的二氧化硅胶体球，在电场下以快速提拉过程在ITO玻璃基底上制备了二氧化硅胶体晶体，再在其中填充氧化铁凝胶后煅烧、去除二氧化硅模板即获得氧化铁空心球。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，所制备氧化铁空心球粒径分布较均匀，分散性较好，引入KCl水溶液合成了表面荷电的二氧化硅胶体球，在电场下以快速提拉过程在ITO玻璃基底上制备了二氧化硅胶体晶体，再在其中填充氧化铁凝胶后煅烧、去除二氧化硅模板即获得氧化铁空心球。【专利说明】
本专利技术涉及。
技术介绍
氧化铁具化学稳定性好、硬度高、耐候性好、资源丰富、价格低廉、无毒害等特点，纳米氧化铁比表面积大、表面电荷高，对污染物具有较强的吸附能力，在催化剂、涂料、磁记录材料、精细陶瓷和生物医学工程等方面有广泛的应用价值和开发前景，但正是由于纳米氧化铁颗粒具有高的表面电荷，因此易造成团聚现象。氧化铁空心球不仅具有较大的比表面积和较低的材料密度，而且有利于颗粒的分散性，其目前的制备方法主要包括软模板法、硬模板法、水热法、溶剂热法、微乳液法等，但如何制备单分散性好、粒径分布均匀的氧化铁空心球仍然是目前研究的热点和难点之一。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供，工艺设备简单，可获得粒径分布均匀的氧化铁空心球。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是:，包括如下步骤:(I)配制质量浓度为0.1%~0.15%的KCl水溶液，分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等，无水乙醇总量与氨水的体积比为(5~16.7):1，氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为(I~4):1，再将I~3mL的KCl水溶液加入溶液B中，KCl水溶液与氨水的体积比为1: (I~10)，然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中，反应20~22h后，分离沉淀，离心洗涤后于50~60°C干燥，得到表面改性的SiO2纳米球或亚微米球粉体；(2)称量SiO2粉体，将其超声分散于有机溶液中，超声时间为2~3h，获得SiO2颗粒的悬浮液，其颗粒的质量分数为1.5%~2% ；(3)将两片ITO玻片相互平行并竖直浸入SiO2颗粒悬浮液中，其中，两ITO玻璃的间距为0.4~0.6cm,在两ITO玻片上通10~13V电压，通电20~30s后以0.5~0.6cm/min的速度提拉正极ITO玻片，最后于60°C烘干ITO玻片即获得SiO2胶体晶体模板。(4)称取一定量的柠檬酸溶于25~28%氨水中，氨水以能溶解柠檬酸为准，加入硫酸亚铁和水并搅拌溶解，再用氨水调节pH值至7~9，其中柠檬酸与硫酸亚铁的摩尔比为0.8~I,水的用量为用以溶解柠檬酸的氨水体积的3~4倍，在60~75°C下搅拌反应2~3h后作为前驱体溶液，将SiO2胶体晶体模板以一定角度浸入前驱体溶液中5~lOmin，缓慢提拉出膜层，用吸附纸除去表面过量的前驱体溶液，在膜层表面压上一清洗烘干的玻片形成双基片，将其水平放置后在70~80°C下烘干；(5)将双基片在600~700°C下煅烧2~3h后，将膜层浸入质量浓度15~20%的NaOH溶液中5~6h，用去离子水清洗后烘干即获得氧化铁空心球。优选地，所述步骤(2)中的有机溶液为乙醇或甲醇。所述步骤(4)中SiO2胶体晶体的浸入角度为与水平方向呈45~60度。与现有技术相比，本专利技术提供的氧化铁空心球的制备方法中，主要利用了具有周期性有序排列的二氧化硅胶体晶体为模板，使氧化铁凝胶均匀地填充于模板的空隙中，从而在有限的空间内均匀生长，当去除二氧化硅模板后即可获得氧化铁空心球。这方法主要利用了两点，一方面，二氧化硅本身具有较好的粒径分布和圆度，且所排列的胶体晶体中各空隙大小较均匀；另一方面，采用KCl改性的二氧化硅胶体球，利用在电场中的快速的提拉方式进行胶体晶体模板的制备，从而可以获得非密堆型结构，且空间也可调节得更大，这均有利于凝胶在胶体晶体模板中的均匀填充。【具体实施方式】下面结合实施例详细说明本专利技术的实施方式。实施例1，包括如下步骤:(I)配制质量浓度为0.1%的KCl水溶液，分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等，无水乙醇总量与氨水的体积比为5:1，氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为1:1，再将ImL的KCl水溶液加入溶液B中，KCl水溶液与氨水的体积比为1:1，然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中，反应20h后，分离沉淀，离心洗涤后于50°C干燥，得到表面改性的SiO2纳米球或亚微米球粉体；(2)称量SiO2粉体，将其超声分散于乙醇中，超声时间为2h，获得SiO2颗粒的悬浮液，其颗粒的质量分数为 1.5% ；(3)将两片ITO玻片相互平行并竖直浸入SiO2颗粒悬浮液中，其中，两ITO玻璃的间距为0.4cm，在两ITO玻片上通IOV电压，通电20s后以0.5cm/min的速度提拉正极ITO玻片，最后于60°C烘干ITO玻片即获得SiO2胶体晶体模板；(4)称取一定量的柠檬酸溶于25%氨水中，氨水以能溶解柠檬酸为准，加入硫酸亚铁和水并搅拌溶解，再用氨水调节PH值至7，其中柠檬酸与硫酸亚铁的摩尔比为0.8，水的用量为用以溶解柠檬酸的氨水体积的3倍,在60°C下搅拌反应2h后作为前驱体溶液，将SiO2胶体晶体模板以一定角度浸入前驱体溶液中lOmin，缓慢提拉出膜层，用吸附纸除去表面过量的前驱体溶液，在膜层表面压上一清洗烘干的玻片形成双基片，将其水平放置后在80°C下烘干；(5)将双基片在700°C下煅烧2h后，将膜层浸入质量浓度15%的NaOH溶液中6h，用去离子水清洗后烘干即获得氧化铁空心球。实施例2，包括如下步骤:(I)配制质量浓度为0.15%的KCl水溶液，分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等，无水乙醇总量与氨水的体积比为16.7:1，氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为4:1，再将3mL的KCl水溶液加入溶液B中，KCl水溶液与氨水的体积比为1:10，然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中，反应22h后，分离沉淀，离心洗涤后于60°C干燥，得到表面改性的SiO2纳米球或亚微米球粉体；(2)称量SiO2粉体，将其超声分散于甲醇中，超声时间为3h，获得SiO2颗粒的悬浮液，其颗粒的质量分数为2% ；(3)将两片ITO玻片相互平行并竖直浸入SiO2颗粒悬浮液中，其中，两ITO玻璃的间距为0.6cm，在两ITO玻片上通13V电压，通电30s后以0.6cm/min的速度提拉正极ITO玻片，最后于60°C烘干ITO玻片即获得SiO2胶体晶体模板；(4)称取一定量的柠檬酸溶于28%氨水中，氨水以能溶解柠檬酸为准，加入硫酸亚铁和水并搅拌溶解，再用氨水调节pH值至9，其中柠檬酸与硫酸亚铁的摩尔比为I 水的用量为用以溶解柠檬酸的氨水体积的4倍，在75°C下搅拌反应3h后作为前驱体溶液，将SiO2胶体晶体模板以一定角度浸入前驱体溶液中lOmin，缓慢提拉出膜层，用吸附纸除去表面过量的前驱体溶液，在膜层表面压上一清洗烘干的玻片形成双基片，将其水平放置后在80°C下烘干；(5)将双基片在600°C下煅烧3h后，将膜层浸入质量浓度20%的NaOH溶液中5h，用去离子水清洗后烘干即获得氧化铁空心球。实施例3，包括如下步骤:(1)配制质量浓度为0.125%的KCl水溶液，分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A与溶液B中无本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化铁空心球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）配制质量浓度为0.1%～0.15%的KCl水溶液，分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等，无水乙醇总量与氨水的体积比为（5～16.7）：1，氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为（1～4）：1，再将1～3mL的KCl水溶液加入溶液B中，KCl水溶液与氨水的体积比为1：（1～10），然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中，反应20～22h后，分离沉淀，离心洗涤后于50～60℃干燥，得到表面改性的SiO2纳米球或亚微米球粉体；（2）称量SiO2粉体，将其超声分散于有机溶液中，超声时间为2～3h，获得SiO2颗粒的悬浮液，其颗粒的质量分数为1.5%～2%；（3）将两片ITO玻片相互平行并竖直浸入SiO2颗粒悬浮液中，其中，两ITO玻璃的间距为0.4～0.6cm，在两ITO玻片上通10～13V电压，通电20～30s后以0.5～0.6cm/min的速度提拉正极ITO玻片，最后于60℃烘干ITO玻片即获得SiO2胶体晶体模板；（4）称取一定量的柠檬酸溶于25～28%氨水中，氨水以能溶解柠檬酸为准，加入硫酸亚铁和水并搅拌溶解，再用氨水调节pH值至7～9，其中柠檬酸与硫酸亚铁的摩尔比为0.8～1，水的用量为用以溶解柠檬酸的氨水体积的3～4倍，在60～75℃下搅拌反应2～3h后作为前驱体溶液，将SiO2胶体晶体模板以一定角度浸入前驱体溶液中5～10min，缓慢提拉出膜层，用吸附纸除去表面过量的前驱体溶液，在膜层表面压上一清洗烘干的玻片形成双基片，将其水平放置后在70～80℃下烘干；（5）将双基片在600～700℃下煅烧2～3h后，将膜层浸入质量浓度15～20%的NaOH溶液中5～6h，用去离子水清洗后烘干即获得氧化铁空心球。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：伍媛婷，江红涛，王秀峰，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：