一种负载型纳米金催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种负载型纳米金催化剂及其制备方法。该负载型纳米金催化剂的制备方法包括在沉积沉淀的条件下，将载体与四氯金酸水溶液在旋转蒸发仪中接触，得到含有固体沉淀物的混合液，然后蒸发除去水，并依次干燥、煅烧得到的固体；所述沉积沉淀的条件包括：采用碱性物质调节pH值为9-11。根据本发明专利技术的方法制备的负载型纳米金催化剂中的纳米金负载率较高、颗粒尺寸分布较窄、分散性好、尺寸小。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了。该负载型纳米金催化剂的制备方法包括在沉积沉淀的条件下，将载体与四氯金酸水溶液在旋转蒸发仪中接触，得到含有固体沉淀物的混合液，然后蒸发除去水，并依次干燥、煅烧得到的固体；所述沉积沉淀的条件包括：采用碱性物质调节pH值为9-11。根据本专利技术的方法制备的负载型纳米金催化剂中的纳米金负载率较高、颗粒尺寸分布较窄、分散性好、尺寸小。【专利说明】
本专利技术涉及。
技术介绍
金催化剂用途十分广泛，并已经体现出巨大的商业价值，如恶臭分解、汽车尾气污染治理、臭氧消除、汞消除、醋酸乙烯合成、室内空气净化及防毒面具等。氧化铁具有储量大、成本低、化学性能稳定、环境友好等优势，是一种有前景的纳米功能材料。氧化铁负载纳米金体现出的低温一氧化碳氧化的性能除了用于汽车尾气治理之外，还可用于脱硫、水煤气变换、水蒸气重整及烃类的选择性氧化等。因此尺寸可控，高效氧化铁负载纳米金催化剂的制备方法备受关注。目前，负载型纳米金催化剂的制备方法主要有共沉淀法、浸溃法、传统沉积沉淀法、气相沉积法、离子交换法、光沉积法等等。共沉淀法简单，容易实现，但是部分纳米金颗粒会被掩埋在载体内部。浸溃法得到的纳米金颗粒粒径在IOnm到35nm之间，活性差，负载率也比较低。传统沉积沉淀法的负载率不会超过60%，而且沉积时间长。气相沉积法的优点是可以在氧化硅等载体上负载金，但是与沉积沉淀法相比，得到的纳米金颗粒粒径分布稍微宽一些，而且目前仅是实验室研究而不具备大规模生产的可行性。离子交换法和光沉积法等目前都未得到广泛的运用。因此，寻求一种在温和的条件下能够合成纳米金粒径尺寸小、分布窄、颗粒团聚程度轻、金颗粒暴露在载体表面及负载率高的负载型纳米金催化剂是合成催化剂领域的研究热点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种纳米金负载率较高、颗粒尺寸分布较窄、分散性好、尺寸小的负载型纳米金催化剂及其制备方法。本专利技术提供了一种负载型纳米金催化剂的制备方法，其中，该方法包括:在沉积沉淀的条件下，将载体与四氯金酸水溶液在旋转蒸发仪中接触，得到含有固体的混合液，然后蒸发除去水，并依次干燥、煅烧得到的固体；所述沉积沉淀的条件包括:采用碱性物质调节pH 值为 9-11。本专利技术还提供了 一种由上述方法得到的负载型纳米金催化剂。与现有技术相比，本专利技术方法得到的负载型纳米金催化剂中的纳米金负载率较高、颗粒尺寸分布较窄、分散性好、尺寸小。另外，本专利技术方法具有简单快速、重复性好的优点；并且能够通过控制四氯金酸与载体的重量比，得到具有不同粒径大小纳米金颗粒的催化剂。【专利附图】【附图说明】图1为实施例1得到的负载型纳米金催化剂的能量散射X射线光谱谱图；图2为实施例1得到的负载型纳米金催化剂的透射电子显微镜照片；图3为对比例I得到的负载型纳米金催化剂的透射电子显微镜照片。【具体实施方式】以下对本专利技术的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的【具体实施方式】仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。按照本专利技术，所述负载型纳米金催化剂的制备方法包括:在沉积沉淀的条件下，将载体与四氯金酸水溶液在旋转蒸发仪中接触，得到含有固体的混合液，然后蒸发除去水，并依次干燥、煅烧得到的固体；所述沉积沉淀的条件包括:采用碱性物质调节PH值为9-11。根据本专利技术，所述载体与四氯金酸水溶液的接触在旋转蒸发仪中进行。在旋转蒸发仪的旋转搅拌过程中，由于混合液和蒸发瓶间的惯性和摩擦力的作用，混合液在蒸发瓶内表面铺展并形成一层薄膜。相比静置状态下或者在机械搅拌下制备负载型纳米金催化齐U，样品的受热面积较大，反应体系混合更均匀，制得的纳米金颗粒不容易聚集，从而使粒径大小更均匀，且尺寸更小。优选情况下，旋转蒸发仪的转速为40-60转/分。根据本专利技术，所述蒸发除去水分的方法可以采用本领域技术人员所公知的方法进行，优选抽真空的方式去除水分，采用抽真空除去水分的方法可以使溶液中金离子的浓度增大，有利于其向载体表面的沉积，从而保证溶液中的金前驱物都负载到载体的表面，进一步利于金负载率的提高。其中，所述真空度的可选择范围较宽，只要能够充分使水分蒸发即可，优选情况下，真空度0.07-0.099兆帕(所述真空度指大气压力与绝对压力的差值的绝对值)。根据本专利技术，所述沉积沉淀的条件包括:采用碱性物质调节pH值为9-11。其中，所述碱性物质可以为本领域技术人员所公知的各种用于调节PH值的碱性物质，例如，可以选自氨水、氢氧化钠、尿素和碳酸钠中的一种或多种。碱性物质中的氢氧化钠、尿素、碳酸钠可以以其固体的形式使用，也可以以其水溶液的形式使用。此外，所述氨水的浓度可以为20-30重量％。优选情况下，所述碱性物质为碳酸钠。本专利技术中优选使用碳酸钠来调节溶液pH值具有以下优点:(a)碳酸钠属于弱碱性试剂，易对溶液的pH值进行精细调节；(b)残留在催化剂表面的碳酸钠很容易通过洗涤和煅烧被除去，不会对催化剂的性能产生影响。根据本专利技术，优选情况下，所述沉积沉淀的条件还包括:沉积温度和沉积时间，所述沉积温度为60-90°C，沉积时间为1-8小时。根据本专利技术，所述载体与四氯金酸水溶液的接触是在沉积沉淀的条件下在旋转蒸发瓶中进行的，其中，载体与四氯金酸水溶液的接触方式优选为将二者混合，为了使载体与四氯金酸水溶液的接触更充分，优选情况下，先将所述载体与四氯金酸水溶液混合均匀后(温度可以为20-30°C，时间可以为1-5分钟)再在沉积沉淀的条件下在旋转蒸发瓶中继续接触。优选情况下，为了避免四氯金酸水溶液中三价金离子被还原而进一步提高金的负载量，所述载体与四氯金酸水溶液的接触优选在避光条件下进行，或者优选所述接触的方式为将四氯金酸水溶液加入到含有载体的水分散体系中。其中，含有载体的水分散体系可以采用本领域技术人员公知的方法制备得到，例如，将载体与水混合，并采用超声进行分散，得到含有载体的水分散体系。根据本专利技术，所述载体可以为本领域技术人员所公知的各种用于制备纳米金催化剂的载体，优选情况下，所述载体选自羟基氧化铁、三氧化二铁、氧化铈和铌酸钠中的一种或多种。载体的比表面积为>0.001m2/g，载体的颗粒长度为40-20000nm。更优选情况下，所述载体为羟基氧化铁微米棒、三氧化二铁微米棒、三氧化二铁纳米棒中的一种或多种，载体的比表面积为42-93m2/g，载体的颗粒长度为40-1550nm，长径比为3.6-13.4:1。根据本专利技术，所述四氯金酸水溶液中金的重量以及所述载体的用量使得以得到的负载型纳米金催化剂的总重量为基准，载体含量为85-99重量％，以金元素计，活性组分金的含量为1-15重量％。优选情况下，所述四氯金酸水溶液与载体的重量比可以为1-15.2:1 ；其中，所述四氯金酸水溶液的浓度可以为0.01-0.1重量％。其中，所述的四氯金酸可以通过商购获得，例如可以商购自Alfa Aesar公司。本专利技术人发现通过控制四氯金酸与载体的重量比可以得到具有不同粒径大小纳米金颗粒的催化剂，当增加四氯金酸的量时，催化剂中纳米金的质量百分比增加，在相同的煅烧温度、干燥温度下得到的催化剂中纳米金的平均粒径会出现波动。根据本专利技术，优选情况下，该方法还包括在对得到的固体进行干燥之前进行洗涤。所述洗涤的目的是除去杂质离子，所用溶剂可为水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种负载型纳米金催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括：在沉积沉淀的条件下，将载体与四氯金酸水溶液在旋转蒸发仪中接触，得到含有固体的混合液，然后蒸发除去水，并依次干燥、煅烧得到的固体；所述沉积沉淀的条件包括：采用碱性物质调节pH值为9?11。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周雪梅，徐全龙，闫丽莎，张婷婷，杨延莲，刘刚，
申请(专利权)人：国家纳米科学中心，
类型：发明
国别省市：