Mo-W靶材及其制造方法技术

本发明专利技术提供一种不需进行压延处理就能够提高相对密度的Mo-W靶材及其制造方法。具体为，将钼粉末在1100℃以上1300℃以下的温度下进行脱氧处理，然后，在经过脱氧处理的所述钼粉末上混合钨粉末，接下来，将所述钼粉末和所述钨粉末的混合粉末以所规定的温度进行加压烧结。由此，能够抑制烧结时的空洞（气孔）的产生，从而促进烧结体的高密度化。因此，根据上述制造方法，由于能够不通过实施压延处理就能够实现烧结体的高密度化，从而能够实现溅射成膜时的膜厚的均匀性。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】Mo-W靶材及其制造方法
本专利技术涉及一种由钼-钨类烧结体形成的溅射用Mo（钼）-W（钨）靶材及其制造方法。
技术介绍
近年来，将钼-钨（Mo-W）合金作为平板显示器（FPD）、太阳能电池、半导体元件等的电极或配线用材料使用。该合金能够通过溅射法形成，并且作为溅射用靶材，钼-钨类烧结体被广泛使用。由烧结体形成的溅射用靶材，需要相对密度较高，且结晶粒微小均匀。例如，在下述的专利文献1中记载有钨含有比例为重量的30～70%的Mo-W合金靶材的制造方法。这里，将钼粉末和钨粉末的混合粉末挤压成型且烧结后，以所规定的温度实施压延处理以提高其相对密度。专利文献1：日本专利技术专利公开公报特开平9-3635号然而，虽然将烧结体进行压延处理能够提高其相对密度，但会导致在烧结体上呈现源于压延方向的特有的结晶方位。因此，在溅射时，使靶材的飞散方向不会各向同性，从而导致在基板上溅射膜的膜厚分布不均匀，以至于产生成品率低下的问题。有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种不需进行压延处理就能够提高相对密度的Mo-W靶材及其制造方法。
技术实现思路
为了达到上述目的，本专利技术的一个实施方式的Mo-W靶材的制造方法包含将钼粉末在1100℃以上1300℃以下的温度下进行脱氧处理。在经过脱氧处理的所述钼粉末上混合钨粉末。将所述钼粉末和所述钨粉末的混合粉末以所规定的温度进行加压烧结。本专利技术的一个实施方式的Mo-W靶材由含有钼粉末和钨粉末的混合粉末的烧结体形成。由该钼及钨的组成比例加权平均的上述面方位的各含有比例，相对于钼及钨的（110）、（200）、（211）、（220）、（310）、（321）的各面方位的X射线衍射强度的总和，都在25%以下。附图说明图1是说明本专利技术的一实施方式的Mo-W靶材的制造方法的工艺流程图；图2是表示本专利技术的一实施方式的Mo-W靶材的XRD（X-raydiffraction，X射线衍射）的试验结果的图表；图3是表示本专利技术的一实施方式的Mo-W靶材的SEM（ScanningElectronMicroscope，扫描电子显微镜）成像及WDX（WavelengthDispersiveX-rayspectroscopy，X射线波谱仪）成像的图。【附图标记说明】ST1：Mo粉末造粒工序；ST2：Mo粉末脱氧处理工序；ST3：Mo造粒粉破碎工序；ST4：W粉末混合工序；ST5：加压烧结工序；ST6：机械加工工序。具体实施方式本专利技术的一个实施方式的Mo-W靶材的制造方法包含将钼粉末在1100℃以上1300℃以下的温度下进行脱氧处理。在经过脱氧处理的所述钼粉末上混合钨粉末。将所述钼粉末和所述钨粉末的混合粉末以所规定的温度进行加压烧结。在上述制造方法中，通过将钼粉末在上述温度下进行脱氧处理，能够降低钼粉末中的含氧量。由此，能够抑制烧结时的空洞（气孔）的产生，从而促进烧结体的高密度化。因此，根据上述制造方法，由于能够不通过实施压延处理就能够实现烧结体的高密度化，从而能够实现溅射成膜时的膜厚的均匀性。钼粉末的脱氧处理，典型地，在减压或氢气环境下进行。处理温度在不足1100℃的情况下，不会获得充分的脱氧效果。另一方面，处理温度超出1300℃时，钼结晶生长，而呈现使结晶粒径变大的倾向。由于结晶粒径变大时会诱发溅射时的异常放电，因此并不好。因此，钼粉末的脱氧处理温度为1100℃以上1300℃以下。上述钼粉末可在脱氧处理前，以所规定的尺寸造粒。在这种情况下，该钼粉末的造粒粉被脱氧处理。由此，使一次粒子间的空洞变小，从而能够提高烧结后的相对密度。上述造粒粉也可以在脱氧处理后，以所规定的尺寸破碎。在上述温度下经过脱氧处理的造粒粉，在局部烧结时，粒子尺寸会变大，从而，直接烧结不会得到所期望的相对密度。因此，通过破碎脱氧处理的造粒粉，能够稳定地制作具有所期望相对密度的烧结体。上述钼粉末和上述钨粉末的混合粉末，例如通过HIP（热等静压）法或真空热压法等的加压烧结法烧结。由此，能够制作出高密度的烧结体。将上述混合粉末通过HIP法烧结时的烧结温度，例如为1200℃以上1500℃以下。烧结温度在不足1200℃的情况下，会使烧结体的相对密度较低，且会形成异常放电或产生颗粒。另外，烧结温度超出1500℃时，会使钼和钨合金化，以至于不能够阻止由其合金化引起的主方位的形成。由上述方法制作的Mo-W靶材，由该钼及钨的组成比例加权平均的上述面方位的各含有比例，相对于钼及钨的（110）、（200）、（211）、（220）、（310）、（321）的各面方位的X射线衍射强度的总和，都在25%以下。由此，能够达到溅射时膜厚的均匀化。以下，参照图面对本专利技术的实施方式进行说明。图1是说明本专利技术的一实施方式的Mo-W靶材的制造方法的工艺流程图。在本实施方式中，对钨含有比例为原子数量的5～20%的Mo-W靶材的制造方法进行说明。本实施方式的Mo-W靶材的制造方法具有：钼（Mo）粉末的造粒工序（ST1）、脱氧工序（ST2）、破碎工序（ST3）、与钨（W）粉末的混合工序（ST4）、混合粉末的加压烧结工序（ST5）以及烧结体的机械加工工序（ST6）。Mo粉末的造粒原料粉末例如使用纯度为99.95以上、平均粒径不足10μm的Mo粉末。在本实施方式中，Mo粉末按照所规定的尺寸被造粒（ST1）。造粒处理的目的在于，使一次粒子间的空洞减小，从而提高烧结后的相对密度。造粒方法、造粒的尺寸或形状并没有特别的限定。在本实施方式中，将原料粉末在一对的辊子间作压粉处理，而制造数厘米大的片状的造粒粉。Mo粉末的脱氧处理接下来，进行经造粒的Mo粉末的脱氧处理（ST2）。脱氧处理的方法并没有特别的限定，在本实施方式中，使用氢还原炉，以在氢的氛围环境下对Mo粉末以所规定温度进行加热。由此，在造粒粉上吸着或化合的氧的量（例如，600～800ppm）能够被降低到100ppm以下。上述Mo粉末在1100℃以上1300℃以下进行脱氧处理。处理温度在不足1100℃的情况下，不能够获得充分地脱氧效果。另一方面，如果处理温度超出1300℃，Mo结晶生长，而呈现使结晶粒径变大的倾向。由于结晶粒径变大时会诱发溅射时的异常放电，因此并不好。因此，通过使Mo粉末的脱氧处理温度为1100℃以上1300℃以下，降低Mo粉末的含氧量，能够稳定地制作具有细小的结晶组织的烧结体。Mo造粒粉的破碎接下来，进行经脱氧处理的Mo粉末的破碎工序（ST4）。该工序的目的在于，破碎伴随着脱氧处理的加热而在粉末间形成的局部的烧结，并通过后面的烧结工序得到高密度的烧结体。破碎方法并没有特别的限定，在本实施方式中，通过锤磨机将造粒粉破碎，并调整其最大直径例如为700μm以下。与W粉末的混合接下来，被破碎的Mo粉末与按照上述的组成比称量的W粉末混合（ST5）。W原料粉末，例如使用纯度为99.99%以上，平均粒径不足10μm，氧浓度不足500ppm的粉末。混合方法并没有特别的限定，例如使用V型搅拌机搅拌。另外，根据需要，W原料粉末可在混合前在氢还原炉等中进行脱氧处理。由此，由于除去了W原料粉末中的氧，而能够进一步降低烧结体中的氧浓度。加压烧结接下来，进行将Mo粉末和W粉末的混合粉末按所规定形状烧结的工序（ST5）。烧结方法可采用HIP（热等静压）法，除此之外也可采用HP（本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2011.09.13 JP 2011-1991041.一种Mo-W靶材的制造方法，其以钼相和钨相的共存相为主体，其特征在于，将钼原料粉末以所规定的尺寸造粒，将造粒后的所述钼原料粉末在1100℃以上1300℃以下的温度下进行脱氧处理，将脱氧处理后的所...

【专利技术属性】
技术研发人员：松本博，马文平，新田纯一，清田淳也，武井应树，坂本纯一，
申请(专利权)人：株式会社爱发科，
类型：
国别省市：