大豆油煎炸使用极限的低场核磁共振检测法制造技术

本发明专利技术公开了一种大豆油煎炸使用极限的低场核磁共振检测法，用于大豆油煎炸过程中使用终点的判断。该方法以低场核磁共振分析仪为主要测量工具，以大豆油的多组分弛豫图谱数据与总极性化合物(TPC)数据间建立的数学模型为基础，以大豆油煎炸过程中的核磁共振信号为主要观察对象，通过对煎炸过程中大豆油的多组分横向弛豫图谱数据的分析进行大豆油煎炸使用极限的判断。具有测量结果准确性高、重复性好、稳定性好、耗时短等优点，易于实现煎炸过程中大豆油品质的现场鉴别，为煎炸过程大豆油品质检测的工作提供可靠油品信息。采用本发明专利技术的类似方法，对其它食用油建立相应的数据库和数学模型，可对其它食用油进行低场核磁共振检测和煎炸使用极限的判断。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种，用于大豆油煎炸过程中使用终点的判断。该方法以低场核磁共振分析仪为主要测量工具，以大豆油的多组分弛豫图谱数据与总极性化合物(TPC)数据间建立的数学模型为基础，以大豆油煎炸过程中的核磁共振信号为主要观察对象，通过对煎炸过程中大豆油的多组分横向弛豫图谱数据的分析进行大豆油煎炸使用极限的判断。具有测量结果准确性高、重复性好、稳定性好、耗时短等优点，易于实现煎炸过程中大豆油品质的现场鉴别，为煎炸过程大豆油品质检测的工作提供可靠油品信息。采用本专利技术的类似方法，对其它食用油建立相应的数据库和数学模型，可对其它食用油进行低场核磁共振检测和煎炸使用极限的判断。【专利说明】
本专利技术涉及一种食品检测方法，尤其涉及一种。
技术介绍
食用油反复煎炸使用，油脂品质会产生劣变，不仅影响油的味道，还会损害人们的健康。因此对煎炸用油进行检测、监督，已成为食品卫生监督必不可缺的内容。对煎炸油脂而言，油脂的总极性化合物(TPC)含量是衡量煎炸油脂品质的重要指标，根据国标GB7102.1-2003的规定，一般以达到27%的总极性化合物含量作为煎炸油脂使用终点的判断指标，对油脂中TPC含量的检测一般可用柱层析法进行，而此方法需使用大量有机溶剂，操作繁琐，成本既高又费时。低场核磁共振(LF-NMR)分析仪设备体积小，检测样品快速、无损、实时、无需任何化学试剂，且价格低廉(市场价约为上述仪器的1/3)。目前，低场核磁共振技术主要对检测对象的纵向弛豫时间0\)、横向弛豫时间(T2)、扩散系数以及CPMG (Carr-Purcel1-Meiboom-Gi 11)回波数据进行分析,核磁共振技术已经应用到油脂、蛋白质结构、玻璃态转变、碳水化合物等多方面的分析研究。但未见应用低场核磁共振技术进行煎炸油脂品质判断的报道。本专利技术在试验证明并建立煎炸油的LF-NMR检测特性与其TPC含量之间的数学模型的基础上，通过检测煎炸油的LF-NMR指标来快速反映其TPC含量，判断其是否达到煎炸油的使用极限。最终实现以LF-NMR技术代替传统的柱层析法，实现煎炸油使用极限的快速检测。
技术实现思路
本专利技术的目的，就是为了提供一种。为了达到上述目的，本专利技术采用了以下技术方案:一种，主要包括以下步骤:(I)标准样品数据库的建立按照GB/T509.202-2003规定的标准，用柱层折法检测大豆油经过不同煎炸时间后的TPC含量，建立大豆油的TPC含量随煎炸时间而变化的标准样品数据库；(2)标准样品的低场核磁共振检测利用低场核磁共振仪的CPMG脉冲序列测定大豆油在煎炸过程中的横向弛豫时间T2，通过数据分析获得其低场核磁共振检测数据，所述检测数据包括第一峰的起始时间τ21、第二峰的起始时间T22、第三峰的起始时间T23、第一峰的峰面积百分比S21、第二峰的峰面积百分比S22、第三峰的峰面积百分比S23以及单组分弛豫时间T2w ；(3)低场核磁共振检测数据与TPC含量数学模型的建立采用多元回归分析法及向后剔除变量法对步骤(2)的检测结果及步骤(I)所得标准样品数据库中的数据进行相关性分析，从而建立大豆油的TPC含量与低场核磁共振检测结果间的数学模型:TPC = 116.955+0.490 X T21-0.895 X T2w式中，T21的数值为第一峰的起始时间T21的毫秒数值，T2w的数值为单组分弛豫时间T2w的毫秒数值；(4)待测样品的检测将待测样品按照步骤(2)进行低场核磁共振检测，将测得的T2w及T21数据代入步骤(3)建立的数学模型中，计算该样品的TPC含量，若TPC含量>27%，则判断待测样品已达到或超过使用极限。本专利技术中所述横向弛豫测试序列为常规核磁脉冲序列，即CPMG序列，利用仪器自带T-1nvfit软件对LF-NMR测量得到的CPMG衰减曲线进行反演拟合，可得到样品的多组分弛豫时间(T2)数据图谱。当将样品看作一个整体组分分析时，可反演得到样品的单组份弛豫时间(T2w，单位:ms)，通过筛选适当的LF-NMR检测特性(T21、T22, T23> S21, S22, S23> T2ff)并建立、验证与TPC含量的相关数学模型，最终达到通过样品的LF-NMR指标来快速反映其中TPC含量的目的，判断其是否达到煎炸油的使用极限。本专利技术具有以下的优点和特点:1、本专利技术能保证快速、准确的对煎炸油样品进行核磁共振分析测试，通过建立的数学模型计算出煎炸油样品的TPC含量，快速判断该煎炸油样品是否超过煎炸极限。与传统方法相比，本方法不仅可大大提高检测速度，还提高了检测的准确性及稳定性。2、样品测试的速度快，耗时短，测试基本可在2-3分钟内完成。【专利附图】【附图说明】图1为大豆油煎炸薯条过程中TPC含量随时间的变化情况；图2为大豆油煎炸薯条过程中T2随时间的变化情况；图3为T21峰起始时间随煎炸时间的变化情况；图4为T22峰起始时间随煎炸时间的变化情况；图5为T23峰起始时间随煎炸时间的变化情况；图6为S21随煎炸时间的变化情况；图7为S22随煎炸时间的变化情况；图8为S23随煎炸时间的变化情况；图9为大豆油煎炸薯条过程中的单组份弛豫图谱；图10为T2w随煎炸时间的变化情况；图11为TPC含量实测值与预测值的关系曲线。【具体实施方式】(I)标准样品数据库的建立在煎炸锅中加入6L大豆油，油温为180±5°C，每批取60g薯条投入煎炸锅中煎炸3min,每小时煎炸4批，每天连续煎炸12h，共持续36h。在煎炸过程中，每2h取150mL油样，冷却至室温，滤去沉淀后贮于样品瓶中，-4°C冷藏备用。应用GB/T509.202-2003的柱层析法测定煎炸油样品的TPC含量，取三次测量结果的平均值，结果如图1所示。由图1可以看出，在煎炸过程中，大豆油的TPC均含量逐渐升高，且与煎炸时间呈良好线性关系(R2 = 0.970)。按照拟合的模型计算可知，当添加薯条煎炸28.95h时，煎炸油中的TPC含量将达到使用极限值27%。试验中煎炸30h时，煎炸油中TPC实测含量已达28.79%，超出了煎炸油的使用极限，理论分析与试验验证有较好的吻合。(2)标准样品的LF-NMR检测利用LF-NMR的CPMG脉冲序列测定样品的横向弛豫时间(T2)。将2.5mL样品移入核磁共振试管，先在32°C恒温IOmin,再置于核磁探头中稳定Imin后米样，米样完毕后将样品重新置于32°C恒温5min，以便进行下次采样，结果取三次测量平均值；①多组分驰豫图谱(T2)大豆油在添加薯条进行煎炸过程中，LF-NMR检测得到的多组分弛豫图谱(T2)如图2所示。将各峰按出现顺序分别命名为T21峰、T22峰及T23峰，对应的峰面积百分比(该峰的面积占整个图谱面积的百分数)表示为S21、S22及S23。由图2中可以看出，大豆油中添加薯条进行煎炸后，其多组分弛豫图谱(T2)变化规律相似，煎炸初期的大豆油T2图谱均由T22、T23两个主峰构成，而随着煎炸时间的延长，在其图谱18ms左右有T21小峰出现，且图谱整体有逐渐左移趋势，峰面积比例S21亦逐渐增大，S22、S23比例也稍有变化。大豆油在煎炸2h后出现T21小峰，为了进一步分析煎炸过程中LF-NMR信号的变化规律，将T21、T2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王欣，史然，刘宝林，卢海燕，赵婷婷，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：