一种在PBO纤维表面制备Ni/P/纳米SiO2三元复合镀层的方法技术

一种在PBO纤维表面制备Ni/P/纳米SiO2三元复合镀层的方法，涉及一种在PBO纤维表面制备镀层的方法。本发明专利技术的目的是为了解决目前的PBO纤维作为光敏感的高分子材料，在使用过程中会因受到紫外线辐照而发生光氧化老化，引起分子链的断裂，从而损害其力学性能，进而影响材料的耐久的技术问题。本发明专利技术方法：一、制备纳米SiO2溶胶；二、PBO纤维粗化处理；三、PBO纤维敏化处理；四、PBO纤维活化处理；五、PBO纤维还原处理；六、PBO纤维表面Ni/P/纳米SiO2复合镀。本发明专利技术主要应用于在PBO纤维表面制备镀层。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种在PBO纤维表面制备镀层的方法。
技术介绍
美国太空电梯研究公司“电梯港”曾经设想制造出一架“太空电梯”，人类将来有一天将有望乘坐这个超级电梯通往太空。太空电梯是一条长长的绳索，其中一端固定在地球上，另一端固定在地球同步轨道的平衡物(如大卫星)上。在引力和向心加速度的相互作用下，缆绳处于绷紧状态，太空电梯将利用太阳能或激光能沿绳索上下运动。选择一种合适的纤维材料用作太空绳索是整个计划的关键。PBO(聚对苯撑苯并双噁唑)分子是一种全芳杂环高分子聚合物，重复主链单元是由刚性苯环和噁唑环构成，具有高相对分子质量和溶致液晶态。液晶纺丝工艺又使得PBO分子沿轴向方向具有高度取向和高规整度。由PBO聚合物纺制出的PBO纤维展现出高强度、高模量和耐高温等优异性能。PBO纤维力学性能超过碳纤维和Kevlar纤维等，被誉为“21世纪的超级纤维”，因而被研究者认为是一种十分理想的制备太空绳索的材料。PBO纤维的结构如下：然而，太空环境中存在着紫外辐照、原子氧、电子、质子、微流星及空间碎片等危险因素，PBO纤维作为光敏感的高分子材料，在使用过程中会因受到紫外线辐照而发生光氧化老化，引起分子链的断裂，从而损害其力学性能，进而影响材料的耐久使用。因此，目前急需一种PBO纤维表面防护技术，旨在纤维表面形成致密的防护层，尽可能降低紫外辐照对其力学性能的损害。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决目前的PBO纤维作为光敏感的高分子材料，在使用过程中会因受到紫外线辐照而发生光氧化老化，引起分子链的断裂，从而损害其力学性能，进而影响材料的耐久的技术问题，从而提供一种在PBO纤维表面制备Ni/P/纳米SiO2三元复合镀层的方法。本专利技术的一种在PBO纤维表面制备Ni/P/纳米SiO2三元复合镀层的方法是按以下步骤进行：一、制备纳米SiO2溶胶：用移液管称量0.1mL～3mL去离子水和2mL～9mL氨水后与80mL～110mL无水乙醇混合，得到混合液a，开启恒温磁力搅拌器搅拌并加热使得混合液a在转速为200r/min～700r/min和温度为15℃～35℃的条件下搅拌，然后迅速滴加2mL～8mL正硅酸乙酯，继续在温度为15℃～35℃和转速为200r/min～700r/min的条件下持续搅拌3h～7h，得到粒径为50nm～200nm的SiO2溶胶；二、PBO纤维粗化处理：将PBO纤维束丝缠绕在U形玻璃框架上，然后将缠有纤维的U形玻璃框架开口处朝下垂直浸入到装有质量分数为20%～80%的硫酸的烧杯中，使得整个缠有纤维的U形玻璃框架完全浸没到硫酸中，用磁力搅拌器在室温和搅拌速度为100r/min～300r/min的条件下搅拌1h～4h，将缠有纤维的U形玻璃框架取出，用去离子水洗涤1次～7次，最后在温度为80℃～150℃的条件下干燥10min～60min，得到缠有粗化PBO纤维的U形玻璃框架；三、PBO纤维敏化处理：将5g～20g氯化亚锡加入到5mL～40mL浓盐酸中，然后加入200mL～600mL去离子水并混合均匀，得到混合液b，然后将步骤二得到的缠有粗化PBO纤维的U形玻璃框架开口处朝下垂直浸入到混合液b中，使得整个缠有粗化PBO纤维的U形玻璃框架完全浸没到混合液b中，用磁力搅拌器在常温和转速为200r/min～700r/min的条件下搅拌3min～8min，将缠有纤维的U形玻璃框架取出，用去离子水洗涤1次～7次，最后在温度为80℃～150℃的条件下干燥10min～60min，得到缠有敏化PBO纤维的U形玻璃框架；四、PBO纤维活化处理：将0.1g～0.3g氯化钯加入到2mL～6mL浓盐酸中，然后加入200mL～600mL去离子水并混合均匀，得到混合液c，然后将步骤三得到的缠有敏化PBO纤维的U形玻璃框架开口处朝下垂直浸入混合液c中，使得整个缠有敏化PBO纤维的U形玻璃框架完全浸没到混合液c中，用磁力搅拌器在常温和转速为200r/min～700r/min的条件下搅拌3min～8min，将缠有纤维的U形玻璃框架取出，用去离子水洗涤1次～7次，最后在温度为80℃～150℃的条件下干燥10min～60min，得到缠有活化PBO纤维的U形玻璃框架；五、PBO纤维还原处理：将步骤四得到的缠有活化PBO纤维的U形玻璃框架先用去离子水冲洗后完全浸入浓度为200mL/L～400mL/L的甲醛溶液中浸泡10s～60s,将缠有纤维的U形玻璃框架取出，用去离子水洗涤1次～7次，最后在温度为80℃～150℃的条件下干燥10min～60min，得到缠有还原PBO纤维的U形玻璃框架；六、PBO纤维表面Ni-P-纳米SiO2复合镀：将硫酸镍、焦磷酸钠、次磷酸钠、三乙醇胺和去离子水均匀混合，得到镀镍液，将步骤一得到的粒径为50nm～200nm的SiO2溶胶倒入镀镍液中混合均匀，得到复合镀镍液，将步骤五制备的缠有还原PBO纤维的U形玻璃框架开口处朝下垂直浸入复合镀镍液中，使得整个缠有还原PBO纤维的U形玻璃框架完全浸没到复合镀镍液中，使用恒温磁力搅拌器在转速为200r/min～700r/min和温度为75℃～95℃的条件下搅拌10min～30min，得到Ni/P/纳米SiO2三元复合镀层的PBO纤维；步骤六中所述的镀镍液中硫酸镍的浓度为20g/L～40g/L、焦磷酸钠的浓度为40g/L～70g/L、次磷酸钠浓度为20g/L～40g/L、三乙醇胺浓度为20mL/L～50mL/L；复合镀镍液中粒径为50nm～200nm的SiO2溶胶的浓度为50mL/L～200mL/L。本专利技术的优点：本专利技术制备的Ni/P/纳米SiO2三元复合镀层在PBO纤维表面均匀且致密沉积；在相同紫外辐照时间下，本专利技术制备的Ni/P/纳米SiO2三元复合镀层的PBO纤维的拉伸强度保持率较表面未做防护层的PBO纤维高22.2%。附图说明图1为照片，图1a为试验一步骤一制备的粒径为200nm的SiO2溶胶的照片，图1b为试验一步骤六中制备的镀镍液的照片，图1c为试验一步骤六中制备的复合镀镍液的照片；图2为试验一制备的Ni/P/纳米SiO2三元复合镀层的PBO纤维的SEM表面形貌图；图3为PBO纤维在不同紫外辐照时间下的拉伸强度保持率数据图，曲线1为试验一制备的Ni/P/纳米SiO2三元复合镀层的PBO纤维在不同紫外辐照时间下的拉伸强度保持率，曲线2为表面未做防护层的PBO纤维在不同紫外辐照时间下的拉伸强度保持率。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种在PBO纤维表面制备Ni/P/纳米SiO2三元复合镀层的方法，其特征在于在PBO
纤维表面制备Ni/P/纳米SiO2三元复合镀层的方法是按以下步骤进行：
一、制备纳米SiO2溶胶：用移液管称量0.1mL～3mL去离子水和2mL～9mL氨水后与
80mL～110mL无水乙醇混合，得到混合液a，开启恒温磁力搅拌器搅拌并加热使得混合液a
在转速为200r/min～700r/min和温度为15℃～35℃的条件下搅拌，然后迅速滴加2mL～8mL
正硅酸乙酯，继续在温度为15℃～35℃和转速为200r/min～700r/min的条件下持续搅拌
3h～7h，得到粒径为50nm～200nm的SiO2溶胶；
二、PBO纤维粗化处理：将PBO纤维束丝缠绕在U形玻璃框架上，然后将缠有纤维
的U形玻璃框架开口处朝下垂直浸入到装有质量分数为20%～80%的硫酸的烧杯中，使得整
个缠有纤维的U形玻璃框架完全浸没到硫酸中，用磁力搅拌器在室温和搅拌速度为
100r/min～300r/min的条件下搅拌1h～4h，将缠有纤维的U形玻璃框架取出，用去离子水洗
涤1次～7次，最后在温度为80℃～150℃的条件下干燥10min～60min，得到缠有粗化PBO
纤维的U形玻璃框架；
三、PBO纤维敏化处理：将5g～20g氯化亚锡加入到5mL～40mL浓盐酸中，然后加入
200mL～600mL去离子水并混合均匀，得到混合液b，然后将步骤二得到的缠有粗化PBO
纤维的U形玻璃框架开口处朝下垂直浸入到混合液b中，使得整个缠有粗化PBO纤维的U
形玻璃框架完全浸没到混合液b中，用磁力搅拌器在常温和转速为200r/min～700r/min的条
件下搅拌3min～8min，将缠有纤维的U形玻璃框架取出，用去离子水洗涤1次～7次，最后
在温度为80℃～150℃的条件下干燥10min～60min，得到缠有敏化PBO纤维的U形玻璃框
架；
四、PBO纤维活化处理：将0.1g～0.3g氯化钯加入到2mL～6mL浓盐酸中，然后加入
200mL～600mL去离子水并混合均匀，得到混合液c，然后将步骤三得到的缠有敏化PBO
纤维的U形玻璃框架开口处朝下垂直浸入混合液c中，使得整个缠有敏化PBO纤维的U
形玻璃框架完全浸没到混合液c中，用磁力搅拌器在常温和转速为200r/min～700r/min的条
件下搅拌3min～8min，将缠有纤维的U形玻璃框架取出，用去离子水洗涤1次～7次，最后
在温度为80℃～150℃的条件下干燥10min～60min，得到缠有活化PBO纤维的U形玻璃框
架；
五、PBO纤维还原处理：将步骤四得到的缠有活化PBO纤维的U形玻璃框架先用去
离子水冲洗后完全浸入浓度为200mL/L～400mL/L的甲醛溶液中浸泡10s～60s,将缠有纤维
的U形玻璃框架取出，用去离子水洗涤1次～7次，最后在温度为80℃～150℃的条件下干
燥10min～60min，得到缠有还原PBO纤维的U形玻璃框架；
六、PBO纤维表面Ni-P-纳米SiO2复合镀：将硫酸镍、焦磷酸钠、次磷酸钠、三乙醇
胺和去离子水均匀混合，得到镀镍液，将步骤一得到的粒径为50nm～200nm的SiO2溶胶倒
入镀镍液中混合均匀，得到复合镀镍液，将步骤五制备的缠有还原PBO纤维的U形玻璃框
架开口处朝下垂直浸入复合镀...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄玉东，陈磊，刘丽，程玮璐，胡桢，吴子剑，王芳，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：