本发明专利技术公开了一种片状硼酸钙/氧化石墨烯复合微粒的制备方法，步骤如下：超声分散制备硼砂溶液和硝酸钙溶液，向硼砂溶液中滴加氧化石墨烯（GO）溶液。在剧烈搅拌下将硝酸钙溶液滴加到硼砂与氧化石墨烯的混合体系中，转移到反应釜中。升高温度，保温反应。体系经冷却、过滤、洗涤得到片状硼酸钙/氧化石墨烯复合微粒。本发明专利技术以水为分散介质，合成工艺绿色环保。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种片状硼酸钙/氧化石墨烯复合微粒的制备方法，具体地讲，本专利技术涉及一种以水为分散介质在水热条件下制备片状硼酸钙/氧化石墨烯复合微粒的方法。
技术介绍
硼酸盐是一种具有优异稳定性和载荷性的极压抗磨剂。硼酸盐润滑剂在极压状态下与磨损表面生成半固体膜，起到抗磨作用。[黄文轩，润滑剂添加剂应用指南, 中国石化出版社，2004]。人们利用多种手段合成纳微结构的硼酸盐，比如水热法、微乳液法、溶胶凝胶和固相反应法等方法制备硼酸盐。贾正锋等人[Zhengfeng Jia, Yuchang Su,Yanqiu Xia, et al. Synthesis, characterization, and tribological behavior of oleic acid capped calcium borate hydrate. Tribology Transactions, 2013, 56, 521-529] 通过水热法成功制备了片状硼酸钙纳米微球，发现该微球在基础油中具有良好的减摩抗磨效果。氧化石墨烯由于具有独特的片层结构，在摩擦学方面具有良好的应用前景。石墨经氧化以后表面含有大量的羟基、羧基等极性基团，由疏水性变成亲水性更加有利于材料之间的复合[Haojie Song, Na Li, Yanjie Li, Chunying Li, Zhen Wang. Preparation and tribological properties of Graphene/poly (ether ketone) nanocomposites, J. Mater. Sci. Publised online]。硼酸盐与氧化石墨烯复合生成的复合微粒既具有石墨烯的片层结构又具有硼酸盐在摩擦过程中的沉积特性，有望成为高效减摩抗磨添加剂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种水热法制备片状硼酸钙/氧化石墨烯复合微粒的方法。本专利技术通过如下措施来实现：一种片状硼酸钙/氧化石墨烯复合微粒的制备方法，步骤如下：（1）超声分散制备硼砂溶液和硝酸钙溶液，向硼砂溶液中滴加氧化石墨烯（GO）溶液。（2）在剧烈搅拌下将硝酸钙溶液滴加到硼砂与氧化石墨烯的混合体系中，转移到反应釜中。升高温度，保温反应。（3）体系经冷却、过滤、洗涤得到片状硼酸钙/氧化石墨烯复合微粒。前述的制备方法，优选的方案是，步骤（1）所述硝酸钙溶液的浓度为0.8-1.1mol/L，所述硼砂溶液的浓度为0.09-0.11mol/L。更加优选的是，所述硝酸钙溶液的浓度为1.0mol/L，所述硼砂溶液的浓度为0.10mol/L。前述的制备方法，优选的方案是，步骤（1）中氧化石墨烯的浓度为0.01-0.03 mol/L。更加优选的是，所述氧化石墨烯的浓度为0.02mol/L。前述的制备方法，优选的方案是，步骤（2）所述体系中硝酸钙与硼砂的摩尔比为1：1-1.2。前述的制备方法，优选的方案是，步骤（2）所述体系的反应温度为100-200℃。更加优选的是，所述体系的反应温度为120-160℃。前述的制备方法，优选的方案是，步骤（2）所述体系的反应时间为5-20小时。更加优选的是，所述体系的反应时间为6-18小时。前述的制备方法，优选的方案是，步骤（3）所述冷却方式为自然冷却。前述的制备方法，优选的方案是，步骤（3）所述过滤为布氏漏斗过滤。前述的制备方法，优选的方案是，步骤（3）所述洗涤所用溶剂为乙醇。本专利技术通过超声分散得到硼砂溶液和硝酸钙溶液，在剧烈搅拌下将氧化石墨烯溶液加入到硼砂溶液中，然后将硝酸钙溶液充分混合到上述体系。经高温高压反应得到纳微结构的片状硼酸钙/氧化石墨烯复合微粒。本专利技术以水为分散介质，合成工艺绿色环保。与现有技术相比，本专利技术的技术优势还体现在：1、实现了片状硼酸钙/氧化石墨烯复合微粒的原位制备，原料来源丰富易得。2、制备工艺简单，反应绿色环保，可以大规模生产。附图说明图1是实施例3所得片状硼酸钙/氧化石墨烯复合微粒TEM照片。具体实施方式下面结合附图和实施例详细说明本专利技术的技术方案，但保护范围不限于此。本专利技术的一般操作：一种片状硼酸钙/氧化石墨烯复合微粒的制备方法，步骤如下：（1）超声分散制备硼砂溶液和硝酸钙溶液，向硼砂溶液中滴加氧化石墨烯（GO）溶液。（2）在剧烈搅拌下将硝酸钙溶液滴加到硼砂与氧化石墨烯的混合体系中，转移到反应釜中。升高温度，保温反应。（3）体系经冷却、过滤、洗涤得到片状硼酸钙/氧化石墨烯复合微粒。其原理为利用水热反应使片状硼酸钙在氧化石墨烯片上生长，最终得到片状硼酸钙/氧化石墨烯复合微粒。实施例中所用原料皆为市售商品，原料易得。若工业化实施，等比例放大即可。实施例1：超声分散制备0.8mol/L的硝酸钙溶液3ml和0.09mol/L硼砂溶液30ml。剧烈搅拌下，向硼砂溶液中滴加氧化石墨烯溶液，氧化石墨烯的浓度为0.01mol/L。剧烈搅拌下，将硼酸钙溶液滴加到混合体系中，持续搅拌30min。将反应体系转移到反应釜中，升高温度到140℃，保持温度10h。自然冷却，将沉淀过滤，用无水乙醇洗涤，得到目的产物。实施例2：超声分散制备0.8mol/L的硝酸钙溶液2ml和0.09mol/L硼砂溶液20ml。剧烈搅拌下，向硼砂溶液中滴加氧化石墨烯溶液，氧化石墨烯的浓度为0.02mol/L。剧烈搅拌下，将硼酸钙溶液滴加到混合体系中，持续搅拌40min。将反应体系转移到反应釜中，升高温度到160℃，保持温度20h。自然冷却，将沉淀过滤，用无水乙醇洗涤，得到目的产物。实施例3：超声分散制备0.8mol/L的硝酸钙溶液3ml和0.09mol/L硼砂溶液30ml。剧烈搅拌下，向硼砂溶液中滴加氧化石墨烯溶液，氧化石墨烯的浓度为0.02mol/L。剧烈搅拌下，将硼酸钙溶液滴加到混合体系中，持续搅拌20min。反应体系转移到反应釜中，升高温度到120℃，保持温度10h。自然冷却，将沉淀过滤，用无水乙醇洗涤，得到目的产物。图1是实施例3所得片状硼酸钙/氧化石墨烯复合微粒TEM照片，由此可以看出，硼酸钙纳米片担载于氧化石墨烯之上。本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.以水为分散介质在水热条件下制备片状硼酸钙/氧化石墨烯复合微粒的方法，其特征是，步骤如下：
（1）超声分散制备硼砂溶液和硝酸钙溶液，向硼砂溶液中滴加氧化石墨烯（GO）溶液；
（2）在剧烈搅拌下将硝酸钙溶液滴加到硼砂与氧化石墨烯的混合体系中，转移到反应釜中，升高温度，保温反应；
（3）体系经冷却、过滤、洗涤得到片状硼酸钙/氧化石墨烯复合微粒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，步骤（1）所述硝酸钙溶液的浓度为0.8-1.1mol/L，所述硼砂溶液的浓度为0.09-0.11mol/L；优选的是，所述硝酸钙溶液的浓度为1.0mol/L，所述硼砂溶液的浓度为0.10mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是，步骤（1）中氧化石墨烯的浓度为0.01-0....
【专利技术属性】
技术研发人员：贾正锋，邵鑫，倪俊杰，
申请(专利权)人：聊城大学，
类型：发明
国别省市：
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