有机EL元件用水分吸附剂及其制造方法技术

本发明专利技术提供了一种具有疏水性且吸湿速度不降低的有机EL元件用水分吸附剂及其制造方法。该有机EL元件用水分吸附剂以表面具有烷氧化物层的氧化钙粒子为主成分。此外，该有机EL元件用水分吸附剂的制造方法中：在醇(alcohol)的存在下对氧化钙进行干式粉碎后再进行干燥处理。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术是关于一种有机EL元件用水分吸附剂及其制造方法。
技术介绍
有机EL元件中所使用的有机发光材料存在因水分而发生劣化使寿命缩短的问题，自先前以来，为了吸收有机EL元件制造时残留于元件内的水分或自外部浸入的水分，而配置吸湿性材料(吸水剂)。关于吸水剂，由于被要求于密封后迅速吸附水分，故而使用有氧化钡或氧化锶、或者水分吸附速度加快的氧化钙。并且，水分吸附速度加快的氧化钙例如可如专利文献1所揭示的那样，通过在减压条件下将氢氧化钙烧成而获得。专利文献1：日本专利第4387870号公报
技术实现思路
然而，由于氧化钙为强碱性，故而当填充于树脂等有机高分子材料使用时，有切断高分子键的顾虑，而存在仅可用于氟树脂等一部分树脂的问题。此外，由于氧化钙为亲水性，故而存在难以填充于疏水性树脂等有机高分子材料的问题。先前，作为解决这些问题的方法，已知有使粒子表面改质的方法。但关于本用途，却会产生如下问题：若以脂肪酸等表面处理剂涂布氧化钙的表面，则虽可改质成疏水性，但会使得吸湿速度降低而失去原本的活性。本专利技术鉴于上述问题而完成，其目的在于提供一种具有疏水性且吸湿速度不会降低的有机EL元件用水分吸附剂及其制造方法。本专利技术的各位专利技术人为了达成以上目的经潜心研究后，结果发现在表面具有烷氧化物层的氧化钙粒子通过烷氧化物层所具有的烷基而具有疏水性且吸湿速度不会降低，从而达成本专利技术。即，本专利技术是关于一种有机EL元件用水分吸附剂，其以表面具有烷氧化物层的氧化钙粒子为主成分。此外，本专利技术的各位专利技术人发现在醇(alcohol)的存在下对氧化钙进行干式粉碎，借此进行微粒化可提高活性，且可获得表面具有烷氧化物层的氧化钙粒子，从而达成本专利技术。即，本专利技术是关于一种有机EL元件用水分吸附剂的制造方法，其在醇的存在下对氧化钙进行干式粉碎后再进行干燥处理。如上所述，根据本专利技术，可提供一种具有疏水性且吸湿速度不会降低的有机EL元件用水分吸附剂及其制造方法。附图说明图1是表示实施例中的各CaO粉末的重量增加率(吸湿速度)的图表。具体实施方式本专利技术的有机EL元件用水分吸附剂的特征在于：以具有烷氧化物层的氧化钙粒子为主成分。烷氧化物层存在于该氧化钙粒子的表面，例如可列举：甲氧化钙、乙氧化钙、丙氧化钙、丁氧化钙等层。此外，本专利技术的有机EL元件用水分吸附剂的BET比表面积优选为10～100m2/g，更佳为15～100m2/g，进而优选为15～60m2/g。此外，平均粒径优选为0.2～10μm，更佳为0.5～3μm。此外，体密度优选为0.5～1.5g/cm3，更佳为0.7～1.2g/cm3。关于本专利技术的有机EL元件用水分吸附剂具有高吸湿性的机制，可认为：若鉴于烷氧化物发生水解而分解为水及醇，并通过醇与氧化钙的反应而生成烷氧化物，则吸湿是经由烷氧化物层而自右向左发生下式(1)所示的反应，并通过下式(1)所示的自左向右的反应而由醇及氧化钙再度生成烷氧化物。此外，剩余的水分与粒子内部的氧化钙发生反应而以氢氧化钙的形态保持。    (1)本专利技术的有机EL元件用水分吸附剂可通过在醇的存在下对氧化钙进行干式粉碎后再进行干燥处理而制造。在本专利技术的有机EL元件用水分吸附剂的制造方法中，用作原料的氧化钙的BET比表面积并无特别限制，优选为0.1～60m2/g，更佳为0.5～30m2/g。此外，氧化钙的平均粒径并无特别限制，优选为1μm～5mm。在本专利技术的有机EL元件用水分吸附剂的制造方法中，作为所使用的醇，优选为碳数1～6的醇，就易获得性、使用容易性等方面而言，尤佳为碳数1～4的醇。具体而言，作为优选的醇，可列举：甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇等。这些可单独使用或混合2种以上而使用。在本专利技术的有机EL元件用水分吸附剂的制造方法中，由于醇是用于形成烷氧化物层，故而其使用量优选为相对于氧化钙，为1～20质量％，更佳为5～15质量％。在本专利技术的有机EL元件用水分吸附剂的制造方法中，干式粉碎的方法并无特别限制，可使用：介质研磨机、旋转球磨机、振动球磨机、行星式球磨机、摇滚式研磨机、涂料振荡器等粉碎装置。粉碎装置中优选者为介质研磨机、摇滚式研磨机等使用金属或树脂、陶瓷介质作为介质的粉碎装置。关于介质的材质，由于污染较少，而优选为尼龙制或磨耗较少的氧化锆制。此外，介质的大小可根据被粉碎物的粒径而适当选择。此外，粉碎优选在非活性气体环境中进行。作为非活性气体，也可列举氦气或氩气等，就经济性观点而言，尤佳为在氮气环境中进行。此外，粉碎处理可以一阶段进行，也可变换介质直径或粉碎装置而以多阶段进行粉碎。在本专利技术的有机EL元件用水分吸附剂的制造方法中，干燥处理是通过加热干燥而进行，干燥装置可列举：柜式干燥机、旋转式干燥机、振动式干燥机等。关于具有烷氧化物层的氧化钙粒子的干燥，为了不要因与环境中的水蒸气或二氧化碳反应而使烷氧化物层发生分解或生成氢氧化钙或碳酸钙，故优选为一面向干燥机内导入氮气或氩气等非活性气体一面进行。加热干燥处理的温度为烷氧化物层的分解温度以下，优选为80～180℃，更佳为120～170℃。根据本专利技术，可制造一种具有疏水性且与普通CaO相比吸湿速度也不降低的有机EL元件用水分吸附剂。进而，本专利技术的有机EL元件用水分吸附剂具有体密度大、易于填充于树脂、吸油量小、可高填充于树脂等优异的效果。此外，吸油量是评价粉末对树脂的填充性的指标，该方法可用于填充性的评价(杂志「工业材料」vol.39，No.1，p116-117(1991))。因此，本专利技术的有机EL元件用水分吸附剂可分散于合成树脂而成形为片状、颗粒状、板状、膜状而利用。这些成形物可有利地用作有机EL显示器等电子机器用干燥剂。作为合成树脂，可使用聚烯烃(polyolefin)树脂、聚丙烯酸树脂(polyacrylic resin)、聚丙烯腈树脂、聚酰胺树脂、聚酯树脂、环氧树脂、聚碳酸酯树脂及氟树脂。此外，本专利技术的有机EL元件用水分吸附剂也可收纳于普通吸湿剂所使用的透湿性的袋子或容器来使用。此外，本专利技术的有机EL元件用水分吸附剂可单独地使用，也可与其他吸湿性材料(例如硅胶或分子筛)并用。实施例以下，基于实施例具体地说明本专利技术，但其等并不限定本专利技术的目的。首先，将所获得的CaO粉末的物性的测定方法示于以下。[吸湿性评价]测定经预先干燥的培养皿的重量并记作[A(g)]。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有机EL元件用水分吸附剂，其特征在于，是以表面具有烷氧化物层的氧化钙粒子为主成分。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2011.07.14 JP 2011-1553971.一种有机EL元件用水分吸附剂，其特征在于，是以表面具有烷氧
化...

【专利技术属性】
技术研发人员：渡边高行，本明纮，三岛拓也，佐野聪，植木明，
申请(专利权)人：宇部材料工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP