克林霉素磷酸酯的精制方法技术

技术编号:10016910 阅读:187 留言:0更新日期:2014-05-08 13:01
本发明专利技术涉及一种克林霉素磷酸酯的精制方法。所述方法为将克林霉素磷酸酯粗品用水升温溶解,再滴加入乙醇中,然后养晶、过滤、干燥。本方法较之其他方法操作简单,获得的产品溶解度明显增加,且溶解速度快,溶残低,流动性好,松密度较高,收率也较高。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种。所述方法为将克林霉素磷酸酯粗品用水升温溶解,再滴加入乙醇中,然后养晶、过滤、干燥。本方法较之其他方法操作简单,获得的产品溶解度明显增加,且溶解速度快,溶残低,流动性好,松密度较高,收率也较高。【专利说明】
本专利技术为药物结晶
,具体而言,涉及一种。
技术介绍
克林霉素为抗生素类药物,是林可霉素的衍生物,主要用来对抗各种感染性疾病。药用主要为克林霉素磷酸酯。克林霉素磷酸酯化学名称为:(2S_反式)-6- (1-甲基-4-丙基-2-吡咯烷碳酸胺基)-1-硫代-甲基-7-氯-6,7,8-三脱氧-L-苏式-a -D-半乳糖吡喃糖苷_2_ 二氢磷酸酯,分子式为C18H34ClN2O8PS,分子量为505,其结构式为:【权利要求】1.一种,其特征在于所述方法包括如下步骤:将克林霉素磷酸酯加水后升温溶解,再滴加入乙醇中,析晶后保温养晶,过滤、干燥。2.根据权利要求1所述的,其特征在于:所用水的体积为克林霉素磷酸酯质量的4-8倍,优选为5-7倍,更优选为6倍。3.根据权利要求1所述的,其特征在于:升温溶解步骤中,所述溶解温度为60-85°C。4.根据权利要求1所述的,其特征在于:在加水升温溶解后,如果未溶清,则将溶液降温至40°C以下,进行过滤,优选为10-30°C。5.根据权利要求1所述的,其特征在于:在滴加入乙醇中时,控制滴加体系的温度为-5-30°C,优选为0-5°C。6.根据权利要求1所述的,其特征在于:所述的乙醇的体积为水的3-5倍,优选为4倍。7.根据权利要求1所述的,其特征在于:保温养晶的温度为-5-30°C,优选为0-5°C ;保温养晶的时间为1.5-3h,优选为1.5_2h。8.根据权利要求1所述的,其特征在于,所述干燥步骤分为两步:第一步用50-60°C真空干燥,时间为5-12h ;第二步用70-90°C鼓风干燥,鼓动的空气要先经过干燥,干燥用时3-6h。9.根据权利要求1所 述的,其特征在于,所述干燥步骤分为两步:第一步用50-60°C真空干燥,时间为5-12h ;第二步用真空旋蒸,温度为55-80°C,时间为6h以上。10.根据权利要求1所述的,其特征在于:在析晶步骤开始时,加晶种诱导。【文档编号】C07H1/06GK103772454SQ201310155654【公开日】2014年5月7日 申请日期:2013年4月27日 优先权日:2013年4月27日 【专利技术者】史海峰, 盛晓霞, 陈凯 申请人:杭州领业医药科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:史海峰盛晓霞陈凯
申请(专利权)人:杭州领业医药科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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