本发明专利技术公开了一种膦功能化离子液体的合成方法,包括在氮气保护下,将5mmol原料溶入10~30ml溶剂,再加入5~50mmol三苯基膦磺酸盐,10-60oC下剧烈搅拌反应0.1~100小时,除去反应所生成的副产物和未反应的原料,旋转蒸发去溶剂,得油状物,即获得膦功能化离子液体；其中溶剂为碳原子数为1~4的醇或乙腈或二氯甲烷（或氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷）与水的混合物；原料是指烃基咪唑氯鎓盐、烃基咪唑溴鎓盐、烃基吡啶氯鎓盐或烃基吡啶溴鎓盐；三苯基膦磺酸盐是指：间三苯基膦单磺酸盐、间三苯基膦双磺酸盐或三（间-磺酸盐苯基）膦。本发明专利技术具有产率高、氧化物含量低、成本低、环境友好等优点。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了,包括在氮气保护下,将5mmol原料溶入10~30ml溶剂,再加入5~50mmol三苯基膦磺酸盐,10-60oC下剧烈搅拌反应0.1~100小时,除去反应所生成的副产物和未反应的原料,旋转蒸发去溶剂,得油状物,即获得膦功能化离子液体；其中溶剂为碳原子数为1~4的醇或乙腈或二氯甲烷（或氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷）与水的混合物；原料是指烃基咪唑氯鎓盐、烃基咪唑溴鎓盐、烃基吡啶氯鎓盐或烃基吡啶溴鎓盐；三苯基膦磺酸盐是指：间三苯基膦单磺酸盐、间三苯基膦双磺酸盐或三（间-磺酸盐苯基）膦。本专利技术具有产率高、氧化物含量低、成本低、环境友好等优点。【专利说明】
本专利技术涉及。
技术介绍
离子液不挥发，不易氧化，热稳定温度范围宽，可回收重复使用，其极性和亲水或亲脂性可通过改变烷基碳链的长短和阴、阳离子的种类来进行调节，因此被誉为“工程溶剂”和“设计者的溶剂”。正是离子液分子的这种可设计性，近年来出现了带有特殊官能团和结构的功能化离子液体，如阳离子带有以下官能团的功能化离子液体:-NH2、-SH、-CONH-, -CN、-SO3H和-COOH等；和阴离子液进行功能化的离子液:丁基吡啶硫酸氢盐( HSO3)、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐(HS03)、l-丁基-3-甲基咪唑氢氧化物(0H)、1_丁基-3-甲基咪唑硫氰酸盐(SCN)等；相对于结构中只含烃基的“传统型”离子液体，这些功能化离子液体已经突破了传统离子液体的组成与结构的界限，具有全新的物理、化学性能，因而备受瞩目。其中阴离子含膦配体的功能化离子液体有望在加氢、氢甲酰化等领域发挥重要作用。
技术实现思路
本专利技术提供一种产率高、氧化物含量低、成本低、环境友好的膦功能化离子液体的合成方法。所采用的技术方案是:，其特征在于，它包括如下步骤:氮气保护下，将5 mmol原料溶入1(T30 ml溶剂，再加入5~50 mmol三苯基膦磺酸盐，10-60 °(:下剧烈搅拌反应0.广100小时，除去反应所生成的副产物和未反应的原料，旋转蒸发去溶剂，得油状物，即获得膦功能化离子液体；其中溶剂为碳原子数为1~4的醇或乙腈或二氯甲烷(或氯仿、四氯化碳、1，2- 二氯乙烷)与水的混合物；原料是指经基味唑氣鐵盐、经基味唑漠鐵盐、经基批淀氣鐵盐或经基批淀漠鐵盐；二苯基勝横酸盐是指:间三苯基膦单磺酸盐、间三苯基膦双磺酸盐或三(间-磺酸盐苯基)膦。上述的膦功能化离子液体的合成方法，其特征是:除去反应所生成的副产物和未反应的原料的方法为，当溶剂为碳原子数为1~4的醇或乙腈时通过过滤除去反应所生成的副产物和未反应 的原料；当溶剂为二氯甲烷(或氯仿、四氯化碳、1，2-二氯乙烷)与水的混合物时通过分去水层除去反应所生成的副产物和未反应的原料。上述的膦功能化离子液体的合成方法，其特征是:间三苯基膦单磺酸盐选自间三苯基膦单磺酸锂、间三苯基膦单磺酸钠、间三苯基膦单磺酸钾、间三苯基膦单磺酸铷、间三苯基膦单磺酸铯、间三苯基膦单磺酸氨中的一种或几种；间三苯基膦双磺酸盐选自间三苯基膦双磺酸锂、间三苯基膦双磺酸钠、间三苯基膦双磺酸钾、间三苯基膦双磺酸铷、间三苯基膦双磺酸铯、间三苯基膦双磺酸氨中的一种或几种；三(间-磺酸盐苯基)膦选自三(间-磺酸锂苯基)膦、三(间-磺酸钠苯基)膦、三(间-磺钾盐苯基)膦、三(间-磺铷盐苯基)膦、三(间-磺酸铯苯基)膦、三(间-磺酸氨苯基)膦中的一种或几种。上述的膦功能化离子液体的合成方法，其特征是:所述烃基咪唑氯鎗盐、烃基咪唑溴鎗盐结构式为:【权利要求】1.，其特征在于，它包括如下步骤:氮气保护下，将5 mmol原料溶入10~30 ml溶剂，再加入5~50 mmol三苯基膦磺酸盐，10-60 0C下剧烈搅拌反应0.1- 100小时，除去反应所生成的副产物和未反应的原料，旋转蒸发去溶剂，得油状物，即获得膦功能化离子液体；其中溶剂为碳原子数为1~4的醇或乙腈或二氯甲烷(或氯仿、四氯化碳、1，2-二氯乙烷)与水的混合物；原料是指烃基咪唑氯鎗盐、烃基咪唑溴鐵盐、经基吡唳氣鐵盐或经基吡唳漠鐵盐；二苯基勝横酸盐是指:间二苯基勝单横酸盐、间三苯基膦双磺酸盐或三(间-磺酸盐苯基)膦。2.根据权利要求1所述的，其特征是:除去反应所生成的副产物和未反应的原料的方法为，当溶剂为碳原子数为f 4的醇或乙腈时通过过滤除去反应所生成的副产物和未反应的原料；当溶剂为二氯甲烷(或氯仿、四氯化碳、1，2- 二氯乙烷)与水的混合物时通过分去水层除去反应所生成的副产物和未反应的原料。3.根据权利要求1或2所述的，其特征是:间三苯基膦单磺酸盐选自间三苯基膦单磺酸锂、间三苯基膦单磺酸钠、间三苯基膦单磺酸钾、间三苯基膦单磺酸铷、间三苯基膦单磺酸铯、间三苯基膦单磺酸氨中的一种或几种；间三苯基膦双磺酸盐选自间三苯基膦双磺酸锂、间三苯基膦双磺酸钠、间三苯基膦双磺酸钾、间三苯基膦双磺酸铷、间三苯基膦双磺酸铯、间三苯基膦双磺酸氨中的一种或几种；三(间-磺酸盐苯基)膦选自三(间-磺酸锂苯基)膦、三(间-磺酸钠苯基)膦、三(间-磺钾盐苯基)膦、三(间-磺铷盐苯基)膦、三(间-磺酸铯苯基)膦、三(间-磺酸氨苯基)膦中的一种或几种。4.根据权利要求1或2所述的，其特征是:所述烃基咪唑氯鎗盐、烃基咪唑溴鎗盐结构式为: 5.根据权利要求1或2所述的，其特征是:所述碳原子数为1~4的醇是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇或异丁醇。【文档编号】C07D233/58GK103772431SQ201410067558【公开日】2014年5月7日 申请日期:2014年2月27日 优先权日:2014年2月27日 【专利技术者】蒋和雁, 吴志峰 申请人:重庆工商大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋和雁，吴志峰，
申请(专利权)人：重庆工商大学，
类型：发明
国别省市：
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