一种5-氨基邻甲酚合成方法技术

本发明专利技术一种5-氨基邻甲酚合成方法采用镍粉作为还原剂，打破传统生产工艺，经过溶料、重氮化、还原等工序所成产的5-氨基邻甲酚具有反应平稳、安全性高、生产成本低、产品外观好等特点，本发明专利技术5-氨基邻甲酚合成方法构思巧妙，适合大面积推广使用。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术采用镍粉作为还原剂，打破传统生产工艺，经过溶料、重氮化、还原等工序所成产的5-氨基邻甲酚具有反应平稳、安全性高、生产成本低、产品外观好等特点，本专利技术5-氨基邻甲酚合成方法构思巧妙，适合大面积推广使用。【专利说明】
本专利技术属于一种染发剂中间体及医药行业生产使用5-氨基邻甲酚的合成方法。
技术介绍
目前，5-氨基邻甲酚是一种广泛应用于染发剂中间体及医药行业生产使用，该产品无毒无味、无污染。传统的5-氨基邻甲酚大都是将浓硫酸与2-甲基-5-硝基苯胺作为溶料，在反应缸中加水再加入溶好的料，滴加亚硝酸钠溶液，离心得到湿状半成品后加入铁粉及盐酸作为还原剂，过滤烘干后得到成品。这种生产方法反应激烈，危险性高，并且影响产品的外观颜色，而且生产成本很高，还有就是铁离子不容易控制，经常超标等等不足。因而专利技术一种反应平稳、安全性高、生产成本低、产品外观好的5-氨基邻甲酚是本专利技术的构思所在。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有行业的缺点，提供一种反应平稳、安全性高、生产成本低、产品外观好的5-氨基邻甲酚合成方法。本专利技术可以通过以下技术方案来实现: 本专利技术公开了，其特征在于:所述的5-氨基邻甲酚由下列组分及重量份合成: 浓硫酸800-1200份 2-甲基-5-硝基苯胺150-200份 盐酸20-40份 亚硝酸钠60-80份 片碱200-400份 镍粉20-40份 活性碳800-1500份 乙醇300-600份 乙二胺四乙酸20-30份 所述的5-氨基邻甲酚合成过程及合成方法为: (1)溶料: 将浓硫酸100-200份与2-甲基-5-硝基苯胺150-200份熔合，反应温度控制在15°C以下，时间控制在1.5小时溶合完。(2)重氮化: A、在1000L反应缸中，加水再加入溶好的浓硫酸与2-甲基-5-硝基苯胺的溶料，滴加亚硝酸钠60-80份，温度控制在_5°C至5°C之间，然后再加入100-200份浓硫酸，时间控制在3-4小时完成。B、在2000L反应缸中，加入600-800份浓硫酸，温度上升为95°C _100°C时，把A中溶合的液体加进来3小时后降温，成为湿状半成品 (3)还原: 用B中溶合的得到的湿状半成品，加入镍粉20-40份及盐酸20-40份，在95°C -100°C温度下保温3小时，再加入片碱200-400份、乙醇300-600份、活性碳800-1500份、乙二胺四乙酸20-30份压缩过滤烘干后得到成品。本专利技术与现有技术相比有如下优点: 本专利技术采用镍粉作为还原剂，打破传统生产工艺，经过溶料、重氮化、还原等工序所成产的5-氨基邻甲酚具有反应平稳、安全性高、生产成本低、产品外观好等特点，本专利技术5-氨基邻甲酚合成方法构思巧妙，适合大面积推广使用。【具体实施方式】下面将对本专利技术作进一步描述: 本专利技术公开了，其特征在于:所述的5-氨基邻甲酚由下列组分及重量份合成: 浓硫酸800-1200份 2-甲基-5-硝基苯胺150-200份 盐酸20-40份 亚硝酸钠60-80份 片碱200-400份 镍粉20-40份 活性碳800-1500份 乙醇300-600份 乙二胺四乙酸20-30份 所述的5-氨基邻甲酚合成过程及合成方法为: (1)溶料: 将浓硫酸100-200份与2-甲基-5-硝基苯胺150-200份熔合，反应温度控制在15°C以下，时间控制在1.5小时溶合完。(2)重氮化: A、在1000L反应缸中，加水再加入溶好的浓硫酸与2-甲基-5-硝基苯胺的溶料，滴加亚硝酸钠60-80份，温度控制在_5°C至5°C之间，然后再加入100-200份浓硫酸，时间控制在3-4小时完成。B、在2000L反应缸中，加入600-800份浓硫酸，温度上升为95°C _100°C时，把A中溶合的液体加进来3小时后降温，成为湿状半成品 (3)还原: 用B中溶合的得到的湿状半成品，加入镍粉20-40份及盐酸20-40份，在95°C -100°C温度下保温3小时，再加入片碱200-400份、乙醇300-600份、活性碳800-1500份、乙二胺四乙酸20-30份压缩过滤烘干后得到成品。本专利技术采用镍粉作为还原剂，打破传统生产工艺，经过溶料、重氮化、还原等工序所成产的5-氨基邻甲酚具有反应平稳、安全性高、生产成本低、产品外观好等特点，本专利技术5-氨基邻甲酚合成方法构思巧妙，适合大面积推广使用。综上所述，仅为本专利技术的较佳实施例而已，并非对本专利技术作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书所述而顺畅地实施本专利技术；但是，凡熟悉本行业的技术人员在不脱离本专利技术技术方案范围内，可利用以上所揭示的
技术实现思路
而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本专利技术的等效实施例；同时，凡依据本专利技术的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本专利技术的技术方案的保护范围之内 。【权利要求】1.，其特征在于:所述的5-氨基邻甲酚由下列组分及重量份合成: 浓硫酸800-1200份 2-甲基-5-硝基苯胺150-200份 盐酸20-40份 亚硝酸钠60-80份 片碱200-400份 镍粉20-40份 活性碳800-1500份 乙醇300-600份 乙二胺四乙酸20-30份。2.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述的5-氨基邻甲酚合成过程及合成方法为: (1)溶料: 将浓硫酸100-200份 与2-甲基-5-硝基苯胺150-200份熔合，反应温度控制在15°C以下，时间控制在1.5小时溶合完； (2)重氮化: A、在1000L反应缸中，加水再加入溶好的浓硫酸与2-甲基-5-硝基苯胺的溶料，滴加亚硝酸钠60-80份，温度控制在_5°C至5°C之间，然后再加入100-200份浓硫酸，时间控制在3-4小时完成； B、在2000L反应缸中，加入600-800份浓硫酸，温度上升为95°C_100°C时，把A中溶合的液体加进来3小时后降温，成为湿状半成品； (3)还原: 用B中溶合的得到的湿状半成品，加入镍粉20-40份及盐酸20-40份，在95°C -100°C温度下保温3小时，再加入片碱200-400份、乙醇300-600份、活性碳800-1500份、乙二胺四乙酸20-30份压缩过滤烘干后得到成品。【文档编号】C07C213/00GK103772216SQ201210399632【公开日】2014年5月7日 申请日期:2012年10月19日 优先权日:2012年10月19日 【专利技术者】万忠于 申请人:万忠于本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：万忠于，
申请(专利权)人：万忠于，
类型：发明
国别省市：