一种对甲氧基苯乙酮的制备方法技术

本发明专利技术提出一种对甲氧基苯乙酮的制备方法，在反应器里边依次加入对甲氧基苯乙炔、四三苯基膦钯、盐酸、溶剂，甲氧基苯乙炔和盐酸的摩尔比为1:1.2，室温下反应48小时，蒸干溶剂，以过柱层析提纯得到淡黄色的固体产物即为对甲氧基苯乙酮纯品，柱层析纯化的淋洗剂为乙酸乙酯与石油醚的体积比为1：5。以甲氧基苯乙炔为原料，原料的价格低廉，实验在室温就可以进行，操作的过程简单，实验中产生的副产物少，而且容易分离，设计新颖，是一项很好的设计方案，很有市场推广前景。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提出，在反应器里边依次加入对甲氧基苯乙炔、四三苯基膦钯、盐酸、溶剂，甲氧基苯乙炔和盐酸的摩尔比为1:1.2，室温下反应48小时，蒸干溶剂，以过柱层析提纯得到淡黄色的固体产物即为对甲氧基苯乙酮纯品，柱层析纯化的淋洗剂为乙酸乙酯与石油醚的体积比为1：5。以甲氧基苯乙炔为原料，原料的价格低廉，实验在室温就可以进行，操作的过程简单，实验中产生的副产物少，而且容易分离，设计新颖，是一项很好的设计方案，很有市场推广前景。【专利说明】
本专利技术涉及化学试剂的制备方法，尤其涉及。
技术介绍
对甲氧基苯乙酮是一种白色晶体，有山楂花和类似茴香醛的香气，溶于乙醇和乙醚，不能进行吞食，而且刺激眼睛和皮肤，对甲氧基苯乙酮对碱稳定，主要代替茴香醛用于皂用香精，具有广阔的市场和发展前景。由炔烃的水合反应生成羰基化合物是有机合成中官能团转换的最重要和基本的方法之一。最常用的方法是以甲醇的水溶液为反应介质，在过量的HgO和硫酸存在下使炔烃顺利发生水合反应。而重金属汞会对环境造成很大的污染。其它水合反应的方法绝大部分需要过量的硫酸，硫酸与炔烃物质的量之比通常需要1500: I。鉴于此，有必要对现有技术进行改进，以克服其存在的不足。综上所述，针对现有技术存在的缺陷，特别需要，以解决现有技术的不足。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备对甲氧基苯乙酮的方法。是以对甲氧基苯乙炔为原料，制备对甲氧基苯乙酮，使用的试剂廉价易得，反应操作简单，分离容易，选择性好，产率高。 本专利技术为解决其技术问题所采用的技术方案是，—种对甲氧基苯乙酮的制备方法，在反应器里边依次加入对甲氧基苯乙炔、四三苯基膦钯、盐酸、溶剂，甲氧基苯乙炔和盐酸的摩尔比为1: 1.2，室温下反应48小时，蒸干溶剂，以柱层析提纯得到淡黄色的固体产物即为对甲氧基苯乙酮纯品，柱层析纯化的淋洗剂为乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:5。进一步，所述的四三苯基膦钯为催化剂，四三苯基膦钯为对甲氧基苯乙炔的20mol%o进一步，所述的溶剂可以选择无水甲醇、无水乙腈、无水二氧六环。进一步，所述的反应器为干燥洁净的Schlenk瓶，Schlenk瓶采用标准技术，整个反应是在惰性气体氩气的保护下进行的。本专利技术的优点在于，以甲氧基苯乙炔为原料，原料的价格低廉，实验在室温就可以进行，操作的过程简单，实验中产生的副产物少，而且容易分离，设计新颖，是一项很好的设计方案，很有市场推广前景。【具体实施方式】为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。本专利技术提出的，在反应器里边依次加入对甲氧基苯乙炔、四三苯基膦钯、盐酸、溶剂，甲氧基苯乙炔和盐酸的摩尔比为1:1.2，室温下反应48小时，蒸干溶剂，以柱层析提纯得到淡黄色的固体产物即为对甲氧基苯乙酮纯品，柱层析纯化的淋洗剂为乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:5。另外，四三苯基膦钯为催化剂，四三苯基膦钯为对甲氧基苯乙炔的20mol%。溶剂可以选择无水甲醇、无水乙腈、无水二氧六环。反应器为干燥洁净的Schlenk瓶，Schlenk瓶采用标准技术，整个反应是在惰性气体氩气的保护下进行的。其合成路线如下:【权利要求】1.，其特征在于:在反应器里边依次加入对甲氧基苯乙炔、四三苯基膦钯、盐酸、溶剂，甲氧基苯乙炔和盐酸的摩尔比为1:1.2，室温下反应48小时，蒸干溶剂，以柱层析提纯得到淡黄色的固体产物即为对甲氧基苯乙酮纯品，柱层析纯化的淋洗剂为乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:5。2.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述的四三苯基膦钯为催化剂，四三苯基膦钯为对甲氧基苯乙炔的20mol%。3.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述的溶剂可以选择无水甲醇、无水乙腈、无水二氧六环。4.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述的反应器为干燥洁净的Schlenk瓶，Schlenk瓶采用标准技术，整个反应是在惰性气体氩气的保护下进行的。【文档编号】C07C49/84GK103772177SQ201410006493【公开日】2014年5月7日 申请日期:2014年1月7日 优先权日:2014年1月7日 【专利技术者】郝新奇, 牛俊龙, 李函, 刘超莉, 宋毛平 申请人:郑州大学本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郝新奇，牛俊龙，李函，刘超莉，宋毛平，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：