乙腈精制工艺制造技术

本发明专利技术涉及乙腈精制工艺。包括如下步骤：步骤1：对乙腈原料（5）进行脱水处理；步骤2：将脱水处理后的乙腈原料（5）送入蒸馏塔（2）中进行分馏，分馏后的气相乙腈产品（8）由蒸馏塔（2）的塔顶排出。本发明专利技术的目的为将制药级乙腈产品制造为试剂级乙腈产品。具体地，乙腈原料经过脱水处理后送入蒸馏塔，在蒸馏塔中，塔釜底部物料汽化形成的气相在蒸馏塔中向上运动的过程中逐渐变为液相流回蒸馏塔塔釜，由此，由塔顶排出的气相乙腈产品中的乙腈的重量百分比浓度大于乙腈原料中的乙腈的重量百分比浓度，从而实现了对乙腈的精制。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及乙腈精制工艺。包括如下步骤：步骤1：对乙腈原料（5）进行脱水处理；步骤2：将脱水处理后的乙腈原料（5）送入蒸馏塔（2）中进行分馏，分馏后的气相乙腈产品（8）由蒸馏塔（2）的塔顶排出。本专利技术的目的为将制药级乙腈产品制造为试剂级乙腈产品。具体地，乙腈原料经过脱水处理后送入蒸馏塔，在蒸馏塔中，塔釜底部物料汽化形成的气相在蒸馏塔中向上运动的过程中逐渐变为液相流回蒸馏塔塔釜，由此，由塔顶排出的气相乙腈产品中的乙腈的重量百分比浓度大于乙腈原料中的乙腈的重量百分比浓度，从而实现了对乙腈的精制。【专利说明】乙腈精制工艺
本专利技术涉及乙腈精制工艺。
技术介绍
目前，乙腈装置中乙腈产品中乙腈的浓度通常为99.9%，含水量及丙腈组分约500ppm左右,此种乙腈产品为制药级。但市场中试剂级乙腈产品(乙腈的重量百分比浓度为99.999%)缺口较大，且试剂级产品的生产厂家极少。其中，乙腈的浓度为乙腈产品中乙腈的重量占乙腈产品的重量的比例。
技术实现思路
针对相关技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种将制药级乙腈产品制造为试剂级乙腈产品的乙腈精制工艺。为实现上述目的，提供一种乙腈精制工艺，包括如下步骤:步骤1:对乙腈原料进行脱水处理；步骤2:将脱水处理后的乙腈原料送入蒸馏塔中进行分馏，分馏后的气相乙腈产品由蒸馏塔的塔顶排出。根据本专利技术，在步骤2中，脱水处理后的乙腈原料的一部分被蒸馏塔的再沸器加热，以提供生成气相乙腈产品所需的供热量。根据本专利技术，乙腈 原料中的乙腈的重量百分比浓度为99.9%。根据本专利技术，步骤I实施为:将脱水剂和乙腈原料由脱水器的顶部送入；将脱水处理后的乙腈原料由脱水器的底部泵入蒸馏塔中；其中，脱水剂和乙腈原料中的水，在由顶部移动至底部的过程中保持作用5-10小时。根据本专利技术，根据蒸馏塔塔顶的温度或压力调控再沸器的供热量。根据本专利技术，以设定压力为塔顶操作压力运行蒸馏塔；当塔顶的压力高于设定压力时，再沸器减少供热量；当塔顶的压力低于设定压力时，再沸器提高供热量。根据本专利技术，通过压力计测量塔顶的压力；当塔顶的压力高于设定压力时，压力计发出第一信号，再沸器响应于第一信号减少供热量；当塔顶的压力低于设定压力时，压力计发出第二信号，再沸器响应于第二信号提高供热量。根据本专利技术，设定压力位于-0.1~1.0MpaG的范围内。根据本专利技术，以设定温度为塔顶操作温度运行蒸馏塔；当塔顶的温度高于设定温度时，再沸器减少供热量；当塔顶的温度低于设定温度时，再沸器提高供热量。根据本专利技术，通过温度计测量塔顶的温度；当塔顶的温度高于设定温度时，温度计发出第三信号，再沸器响应于第三信号减少供热量；当塔顶的温度低于设定温度时，温度计发出第四信号，再沸器响应于第四信号提高供热量。根据本专利技术，设定温度位于30~200°C的范围内。根据本专利技术，还包括如下步骤:将蒸馏塔塔釜中分馏出气相乙腈产品后的产物部分的由塔釜排出；当蒸馏塔中的液位高于设定液位值时，增大由塔釜排出的产物的流量；当蒸馏塔中的液位低于设定液位值时，减小由塔釜排出的产物的流量。根据本专利技术，通过液位报警器测量蒸馏塔中的液位；当蒸馏塔中的液位高于设定液位值时，液位报警器发出第五信号，出料泵响应于第五信号，增大由塔釜排出的产物的流量；当蒸馏塔中的液位低于设定液位值时，液位报警器发出第六信号，出料泵响应于第六信号，减小由塔釜排出的产物的流量。根据本专利技术，设定液位值位于1.0~5.0m的范围内。相比于现有技术，本专利技术的有益效果为:1.乙腈原料经过脱水处理后送入蒸馏塔，在蒸馏塔中，塔釜底部物料汽化形成的气相在蒸馏塔中向上运动的过程中逐渐变为液相流回蒸馏塔塔釜，由此，由塔顶排出的气相乙腈产品中的乙腈的重量百分比浓度大于乙腈原料中的乙腈的重量百分比浓度，从而实现了对乙腈的精制。2.依据塔顶的压力或温度控制再沸器的供热量，以及依据蒸馏塔的液位调节塔釜排液的流量，可以进一步有效的保证精制的效果，以及保持乙腈精制过程的稳定进行。3.通过压力计测量塔顶的压力并根据测量结果发出控制再沸器供热量的信号，或通过温度计测量塔顶的温度并根据测量结果发出控制再沸器供热量的信号，和通过液位报警器测量蒸馏塔中的液位并根据测量结果发出控制排出的产物的流量。可对乙腈精制过程的实现自动控制，进一步精确的、有效的完成乙臆的精制，保持精制过程稳定的进行，从而保证精制后的乙臆广品为试剂级。【专利附图】【附图说明】 图1是执行本专利技术的乙腈精制方法的一个实施例的系统的示意图。【具体实施方式】下面结合附图对本专利技术【具体实施方式】进行描述。参照图1，本专利技术的乙腈精制方法的一个实施例，包括如下步骤。执行步骤1:对乙腈原料5进行脱水处理。其中，乙腈原料5为制药级乙腈产品，即其中的乙腈的重量百分比浓度为99.9%，换言之，乙腈的重量除以乙腈产品的重量等于99.9%。在本实施例中，使用脱水器I对乙腈原料5进行脱水处理，具体地，将脱水剂10和乙腈原料5由脱水器I的顶部送入，将脱水处理后的乙腈原料5由脱水器I的底部泵入蒸馏塔2中，脱水剂10和乙腈原料5中的水，在由顶部移动至底部的过程中保持作用5-10小时。上述脱水器I是本领域技术人员已知的设备，即，脱水器I只要可以实现容纳脱水剂10和乙腈原料5、并且可以保证脱水剂10和乙腈原料5中的水持续作用5-10小时即可，也不局限于从其顶部送入脱水剂与乙腈原料和由底部将脱水处理后的乙腈原料5排出。而脱水剂10为本领域技术人员公知的可与乙腈原料中的水结合形成较重的结合物以实现脱水效果的脱水剂。当然，在其他可选地实施例中，也可使用其他的脱水处理方法脱除乙腈原料中的水。执行步骤2:将脱水处理后的乙腈原料5送入蒸馏塔2中进行分馏，分馏后的气相乙腈产品8由蒸馏塔2的塔顶排出。其中，气相乙腈产品8包含气相乙腈和例如水蒸气等杂质，而通过脱水处理和蒸馏塔2的分馏后的气相乙腈产品8，其中的乙腈的重量百分比浓度高于乙腈原料中的乙腈的重量百分比浓度，可达到99.999%。具体地，在本实施例中，将步骤I中脱水处理后乙腈原料和上述结合物一起泵入蒸馏塔2中，可理解，当含有未与水结合的脱水剂时，此部分脱水剂也一同泵入蒸馏塔2中。当然，在可选的实施例中，可具有脱除结合物的步骤，即在结合物进入蒸馏塔2前将其脱除，仅将脱水处理后乙腈原料送入蒸馏塔2中分馏。在本实施例中，脱水处理后的乙腈原料的一部分被蒸馏塔2的再沸器4加热，以提供生成气相乙腈产品8所需的供热量。具体地，脱水处理后的乙腈原料进入蒸馏塔2并流入塔釜，在向塔釜移动的过程中会和与其逆向流动的、由再沸器4流入蒸馏塔2的气相产物换热，其中的一部分液相乙腈会汽化形成气相乙腈向塔顶移动，剩余部分落入塔釜中。可理解，塔釜中包含有未汽化的液相乙腈、水、液相丙腈和脱水剂10与水形成的较重的结合物。上述结合物由于重于液相乙腈、水和液相丙腈而位于下层，液相乙腈、水和液相丙腈位于上层。蒸馏塔2的塔釜侧壁与再沸器4的底部通过再沸器进口管线13连通，再沸器4顶部与蒸馏塔2通过再沸器出 口管线12连通，位于上层的液相乙腈、水和液相丙腈经过再沸器进口管线13流入再沸器4中，在再沸器4中被加热后，形成气液两相产物经再沸器出口管线12送回蒸馏塔2，可理解，在再沸器4中形成的气相产物含有气相乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙腈精制工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：对乙腈原料（5）进行脱水处理；步骤2：将脱水处理后的乙腈原料（5）送入蒸馏塔（2）中进行分馏，分馏后的气相乙腈产品（8）由所述蒸馏塔（2）的塔顶排出。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨晓光，刘清娟，李大伟，史广明，王艳红，杨素珍，肖淑范，聂殿涛，袁亮，林港，赵辉，
申请(专利权)人：中国石油集团东北炼化工程有限公司吉林设计院，
类型：发明
国别省市：吉林;22