纳米扩散-还原法制备钕铁硼的方法技术

本发明专利技术公开的了一种纳米扩散-还原法制备钕铁硼的方法，具体包括以下步骤：1）纳米稀土氧化物溶胶的制备；2）钕铁硼坯料的制备；3）钕铁硼坯料的纳米稀土氧化物扩散；4）钕铁硼坯料的脱溶剂处理；5）将步骤4）中脱溶剂处理后的钕铁硼坯料装入烧结盒烧结，最后热处理；本发明专利技术的方法既能保持钕铁硼很高的剩磁、磁能积，又能有效提高钕铁硼磁体的矫顽力。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开的了一种，具体包括以下步骤：1）纳米稀土氧化物溶胶的制备；2）钕铁硼坯料的制备；3）钕铁硼坯料的纳米稀土氧化物扩散；4）钕铁硼坯料的脱溶剂处理；5）将步骤4）中脱溶剂处理后的钕铁硼坯料装入烧结盒烧结，最后热处理；本专利技术的方法既能保持钕铁硼很高的剩磁、磁能积，又能有效提高钕铁硼磁体的矫顽力。【专利说明】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
钕铁硼主要由Nd2Fe14B,富Nd相和富B相组成，其中Nd2Fe14B是磁性相，决定剩磁和磁能积，富Nd相和磁体的微观组织结构决定磁体的矫顽力。通过传统工艺很难制备出同时具备高剩磁和高矫顽力的钕铁硼，若要达到高矫顽力就会导致剩磁的降低，若要达到高剩磁就会导致矫顽力的下降，同时现有技术的钕铁硼生产中出现的不合格品大部分是因为矫顽力过低，如何以较低的成本将矫顽力低的不合格品加工成合格品对提高钕铁硼生产的成品合格率具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点:提供一种，该方法既能保持钕铁硼很高的剩磁、磁能积，又能有效提高钕铁硼磁体的矫顽力。本专利技术的技术解决方案如下:一种，具体包括以下步骤: 1)纳米稀土氧化物溶胶的制备:将稀土氧化物粉料过120目筛，然后按10-20: I的球料比混合装入球磨机中磨粉，将稀土氧化物粉料球磨至粒径为20-30纳米的纳米稀土氧化物；再将纳米稀土氧化物进行钝化处理，最后将纳米稀土氧化物加入溶剂中配制成纳米稀土氧化物溶胶备用，所述纳米稀土氧化物溶胶中纳米稀土氧化物的重量百分比为38-76% ；` 2)钕铁硼坯料的制备:将粉末冶金法制备的钕铁硼粉末在磁场中取向后压制成型，然后进行等静压处理得到钕铁硼坯料，将钕铁硼坯料在惰性气体保护下进行机械加工，达到工艺尺寸要求后浸入保护液体(如石油醚)中备用； 3)钕铁硼坯料的纳米稀土氧化物扩散:将步骤2)中制备好的钕铁硼坯料经过超声波清洗、活化处理后，浸入步骤I)中制备好的纳米稀土氧化物溶胶中，在温度为40-45°C的纳米稀土氧化物溶胶中浸泡2-4小时；该步骤中的钕铁硼坯料可以为钕铁硼生产中烧结、机加工后的磁性能不合格品。即将不合格品清洗、活化处理后浸入纳米氧化物溶胶中扩散处理； 4)钕铁硼坯料的脱溶剂处理:将步骤3)中扩散处理好的钕铁硼坯料放入真空加热箱中一边加热一边抽真空至真空度:KT2-1O-3Pa,加热温度至:390-410°C，保温120-150分钟后，充氩气冷却至20-30°C备用； 5)将步骤4)中脱溶剂处理后的钕铁硼坯料装入烧结盒，加入金属钙粒，盖好盖子转入真空烧结炉中，抽真空至10_2Pa以上，开始加热，加热温度控制在1000-1200°C，保温2_4小时后，以50°C /s以上的速度冷却至室温，最后进行热处理即可制得合格的既能保持钕铁硼很闻的剩磁、磁能积，又能有效提闻钦铁砸磁体的矫顽力钦铁砸永磁体。作为优选，所述稀土氧化物为氧化镨、氧化钕、氧化镝、氧化铽、氧化钆、氧化钦、氧化镨钕中的一种。作为优选，所述溶剂为汽油、石油醚中的一种。作为优化，在步骤2)中钕铁硼粉末在磁场中取向次数为3次以上。作为优选，所述烧结盒为石墨盒、石英盒中的一种。作为优化，所述金属钙粒的粒径为2-4_。在步骤5)中，所述钕铁硼坯料和金属钙粒的重量比为5-6: lwt%0所述的热处理包括一级时效处理、二级时效处理。本专利技术的有益效果是:按本专利技术方法制备或处理的钕铁硼磁体既保持了极高的剩磁、磁能积；又得到了重稀土产生的超高矫顽力，可谓是鱼和熊掌兼得；跳出了传统工艺中即要高矫顽力就得舍弃剩磁，要高剩磁就得舍弃矫顽力的怪圈。本专利技术可调整生产过程中的磁性能不合格品。因为钕铁硼生产中的磁性能不合格品，大部分是矫顽力低，可以采用本专利技术的方法将重稀土渗到不合格钕铁硼中提高钕铁硼的矫顽力，进而达到合格的矫顽力，提高成品合格率。同时本专利技术降低了成本，节约了原料，省掉了部分稀土金属冶炼、熔炼加工、氢碎制粉等工序，缩短了生产周期，既环保、又安全。【具体实施方式】下面用具体实施例对本专利技术做进一步详细说明，但本专利技术不仅局限于以下具体实施例。 实施例一 1)纳米氧化钕溶胶的制备:将氧化钕粉料过120目筛，然后按10:1的球料比混合装入球磨机中，将氧化钕粉料球磨至粒径为20-30纳米的纳米氧化钕；再将纳米氧化钕进行钝化处理，所述钝化处理为常规工艺，最后将纳米氧化钕加入石油醚中配制成纳米氧化钕溶胶备用，所述纳米氧化钕溶胶中纳米氧化钕的重量百分比为38% ； 2)钕铁硼坯料的制备:将粉末冶金法制备的钕铁硼粉末在磁场中取向后压制成型，然后进行等静压处理得到钕铁硼坯料，将钕铁硼坯料在惰性气体保护下进行机械加工，达到工艺尺寸要求后浸入石油醚中备用； 3)钕铁硼坯料的纳米氧化钕扩散:将步骤2)中制备好的钕铁硼坯料经过超声波清洗、活化处理后，浸入步骤I)中制备的温度为45°C的纳米氧化钕溶胶中浸泡3小时； 4)钕铁硼坯料的脱溶剂处理:将步骤3)中扩散处理好的钕铁硼坯料放入真空加热箱中一边加热一边抽真空，加热到410°C，保温120分钟后，充氩气冷却至25°C备用； 5)将步骤4)中脱溶剂处理后的钕铁硼坯料装入石墨盒，加入粒径为2-4_金属钙粒，所述钕铁硼坯料和金属钙粒的重量比为5: 1，盖好盖子转入真空烧结炉中，抽真空至10_2Pa以上，开始加热，加热温度控制在1200°C，保温3小时后，以50°C /s的速度冷却至室温，最后进行常规热处理，时效处理即可制得钕铁硼。实施例二 I)纳米氧化镨溶胶的制备:将氧化镨粉料过120目筛，然后按10:1的球料比混合装入球磨机中，将氧化镨粉料球磨至粒径为20-30纳米的纳米氧化镨；再将纳米氧化镨进行钝化处理，最后将纳米氧化镨加入汽油中配制成纳米氧化镨溶胶备用，所述纳米氧化镨溶胶中纳米氧化镨的重量百分比为56% ； 2)钕铁硼坯料的制备:将粉末冶金法制备的钕铁硼粉末在磁场中取向3次后压制成型，然后进行等静压处理得到钕铁硼坯料，将钕铁硼坯料在惰性气体保护下进行机械加工，达到工艺尺寸要求后浸入石油醚中备用； 3)钕铁硼坯料的纳米氧化镨扩散:将步骤2)中制备好的钕铁硼坯料或钕铁硼生产过程中的不合格品经过超声波清洗、活化处理后，浸入步骤I)中制备的温度为40°C的纳米氧化镨溶胶中浸泡4小时； 4)钕铁硼坯料的脱溶剂处理:将步骤3)中扩散处理好的钕铁硼坯料放入真空加热箱中一边加热一边抽真空，加热到390°C，保温150分钟后，充氩气冷却至20°C备用； 5)将步骤4)中脱溶剂处理后的钕铁硼坯料装入烧结盒中，加入粒径为2-4mm金属钙粒，所述钕铁硼坯料和金属钙粒的重量比为6: 1，盖好盖子转入真空烧结炉中，抽真空至10_2Pa，开始加热，加热温度控制在1100°C，保温4小时后，以50°C /s的速度冷却至室温，最后进行一级时效、二级时效处理即可制得钕铁硼。实施例三 1)纳米氧化镝溶胶的制备:将氧化镝粉料过120目筛，然后按10:1的球料比混合装入球磨机中，将氧化镝粉料球磨至粒径为20-30纳米的纳米氧化镝；再将纳米氧化镝进行钝化处理，最后 将纳米氧化镝加入石油醚中配制成纳米氧化镝溶胶备用，所述纳米氧化镝溶胶中纳米氧化镝的重量百分比为76% ；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米扩散‑还原法制备钕铁硼的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：1）纳米稀土氧化物溶胶的制备：将稀土氧化物粉料球磨至粒径为20‑30纳米的纳米稀土氧化物，再将纳米稀土氧化物进行钝化处理，最后将纳米稀土氧化物加入溶剂中配制成纳米稀土氧化物溶胶备用，所述纳米稀土氧化物溶胶中纳米稀土氧化物的重量百分比为38‑76%；2）钕铁硼坯料的制备：将粉末冶金法制备的钕铁硼粉末在磁场中取向后压制成型，然后进行等静压处理得到钕铁硼坯料，将钕铁硼坯料在保护气氛下进行机械加工，达到要求后浸入保护液体中备用；3）钕铁硼坯料的纳米稀土氧化物扩散：将步骤2）中制备好的钕铁硼坯料经过超声波清洗、活化处理后，浸入步骤1）中制备好的纳米稀土氧化物溶胶中，在温度为40‑45℃的纳米稀土氧化物溶胶中浸泡2‑4小时；4）钕铁硼坯料的脱溶剂处理：将步骤3）中扩散处理好的钕铁硼坯料放入真空加热箱中一边加热一边抽真空，加热到390‑410℃，保温120‑150分钟后，充氩气冷却至20‑30℃备用；5）将步骤4）中脱溶剂处理后的钕铁硼坯料装入烧结盒，加入金属钙粒，盖好盖子转入真空烧结炉中，抽真空至10‑2Pa以上，开始加热，加热温度控制在1000‑1200℃，保温2‑4小时后，以50℃/s的速度冷却至室温，最后进行热处理即可制得钕铁硼。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周高峰，
申请(专利权)人：宁波金科磁业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33