一种环氧氯丙烷的萃取方法技术

本发明专利技术提供了一种环氧氯丙烷的萃取方法，该方法包括将含环氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯和水的溶液在两个萃取塔中进行连续萃取，其中，第一个萃取塔中，使3-氯丙烯自上而下流动，与含有含环氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯和水的溶液以及作为萃取剂的水的物流逆流接触，得到富含环氧氯丙烷的萃取相，作为萃取剂的水与3-氯丙烯的重量比为1：0.5-2；在第二个萃取塔中，使富含环氧氯丙烷的萃取相自下而上流动，与水逆流接触，得到富含环氧氯丙烷和3-氯丙烯的萃余相。本发明专利技术的方法得到的富含环氧氯丙烷的萃余相不含或基本不含甲醇；同时本发明专利技术的方法还能获得较高的环氧丙烷萃取率。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了，该方法包括将含环氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯和水的溶液在两个萃取塔中进行连续萃取，其中，第一个萃取塔中，使3-氯丙烯自上而下流动，与含有含环氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯和水的溶液以及作为萃取剂的水的物流逆流接触，得到富含环氧氯丙烷的萃取相，作为萃取剂的水与3-氯丙烯的重量比为1：0.5-2；在第二个萃取塔中，使富含环氧氯丙烷的萃取相自下而上流动，与水逆流接触，得到富含环氧氯丙烷和3-氯丙烯的萃余相。本专利技术的方法得到的富含环氧氯丙烷的萃余相不含或基本不含甲醇；同时本专利技术的方法还能获得较高的环氧丙烷萃取率。【专利说明】
本专利技术涉及。
技术介绍
环氧氯丙烷是一种重要的基本有机化工原料和中间体，广泛用于合成环氧树脂、甘油、氯醇橡胶、医药和农药等。为减少废水排放量和废渣处理难度，环氧氯丙烷可以通过在钛硅分子筛催化剂TS-1和有机溶剂的存在下，将3-氯丙烯与过氧化氢接触，进行环氧化反应而制备。所述有机溶剂要求与3-氯丙烯和过氧化氢有较佳的混溶性，一般选用甲醇、乙醇、丙醇和丁醇等醇类溶剂，以甲醇为佳。将接触得到的混合物进行固液分离得到的液相通常含有未反应的3-氯丙烯、作为溶剂的甲醇、目标产物环氧氯丙烷、过氧化氢进料带入的和反应生成的水、以及少量的副产物氯丙二醇单甲醚和氯丙二醇。因此需要对固液分离得到的液相进行分离，以得到反应产物环氧氯丙烷，并回收溶剂甲醇和未反应的3-氯丙烯。 目前，分离环氧氯丙烷的方法一般为将固液分离得到的液相进行蒸馏，从而分离出环氧氯丙烷；或者用萃取剂对固液分离得到的液相进行萃取，从而分离出环氧氯丙烷。然而，在存在甲醇和水时，蒸馏过程中，环氧氯丙烷会与甲醇和水发生反应，生成氯丙二醇单甲醚和氯丙二醇等副产物，从而降低环氧氯丙烷的收率。US6350888公开了一种通过萃取剂萃取分离环氧氯丙烷的方法，该方法通过加入一种有机萃取剂对经固液分离的环氧化产物进行萃取，得到含有环氧氯丙烷的液相，然后蒸馏出得到的含有环氧氯丙烷的液相中的萃取剂，分离得到环氧氯丙烷。该方法虽然能够达到分离环氧氯丙烷的目的，但是，由于从环氧化反应产物中萃取环氧氯丙烷和分离出甲醇需要大量的萃取剂，并且蒸馏分离环氧氯丙烷和回收萃取剂，也需要消耗大量的能量，而且该方法还难于实现环氧氯丙烷与甲醇的彻底分离，在蒸馏过程中环氧氯丙烷还会与甲醇发生副反应，生成氯丙二醇单甲醚等副产物，降低环氧氯丙烷的收率。CN101293882B公开一种环氧氯丙烷的分离方法，该方法包括将含环氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯和水的溶液与萃取剂混合后分离，得到富含环氧氯丙烷的液相和富含甲醇的液相，蒸馏所得到的富含环氧氯丙烷的液相，得到环氧氯丙烷，其中，所述萃取剂包括萃取剂A和萃取剂B，萃取剂A和萃取剂B互不相溶，萃取剂A萃取甲醇的能力高于萃取剂B，萃取剂B萃取环氧氯丙烷的能力高于萃取剂A，萃取剂B的沸点与环氧氯丙烷的沸点不同。该分离方法的能耗大幅度减少，同时环氧氯丙烷的收率也有所提高，能够达到97-99重量％。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，由该方法得到的含有环氧氯丙烷的液相中不含或基本不含甲醇，因而能够获得更高的环氧氯丙烷收率。本专利技术的专利技术人在实践过程中发现，采用CN101293882B公开的方法萃取得到的含有环氧氯丙烷的液相中仍然含有一定量的甲醇。为进一步降低萃取得到的含有环氧氯丙烷的液相中的甲醇含量，本专利技术的专利技术人进行了深入的研究，发现:在两个萃取塔中进行萃取，其中，第一个萃取塔采用水和3-氯丙烯作为萃取剂，并将3-氯丙烯从第一个萃取塔的上部送入，与含有作为萃取剂的水以及含环氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯和水的溶液的物流进行逆流接触，并使作为萃取剂的水与作为萃取剂的3-氯丙烯的重量比处于1:0.5-2的范围之内，能够得到作为重液相的富含环氧氯丙烷的萃取相，将富含环氧氯丙烷的萃取相从第二个萃取塔的下部送入，与水进行逆流接触，能够得到作为轻液相的富含环氧氯丙烷和3-氯丙烯的液相，且得到的富含环氧氯丙烷和3-氯丙烯的液相不含或基本不含甲醇，从而能够避免在后续的蒸馏过程中，由于甲醇的存在而导致的环氧氯丙烷收率降低。在此基础上完成了本专利技术。本专利技术提供了，该方法包括以下步骤:(I)使第二萃取剂在第一萃取塔中自上而下流动，与含有第一萃取剂和待萃取液的物流进行第一逆流接触，得到作为重液相的富含环氧氯丙烷的第一萃取相、以及作为轻液相的富含甲醇的第一萃余相，所述待萃取液为含环氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯和水的溶液，所述第一萃取剂为水，所述第二萃取剂为3-氯丙烯，所述第一萃取剂与第二萃取剂的重量比为1:0.5-2 ；(2)使所述第一萃取相在第二萃取塔中自下而上流动，与第三萃取剂进行第二逆流接触，得到作为轻液相的富含环氧氯丙烷和3-氯丙烯的第二萃余相、以及作为重液相的含有甲醇的第二萃取相，所述第三萃取剂为水。本专利技术的萃取方法，采用两个萃取塔进行连续萃取，最终得到的富含环氧氯丙烷的第二萃余相不含或基本不含甲醇，从而能够避免后续的蒸馏过程中，由于甲醇的存在而引起的环氧氯丙烷收率降低。并且，本专利技术的方法还能获得较高的环氧氯丙烷萃取率。【专利附图】【附图说明】`附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的【具体实施方式】一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。图1用于说明本专利技术的环氧氯丙烷的萃取方法。【具体实施方式】根据本专利技术的环氧氯丙烷的萃取方法包括步骤(1):使第二萃取剂在第一萃取塔中自上而下流动，与含有第一萃取剂和待萃取液的物流进行第一逆流接触，得到作为重液相的富含环氧氯丙烷的第一萃取相、以及作为轻液相的富含甲醇的第一萃余相，所述待萃取液为含环氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯和水的溶液。本专利技术中，所述重液相是指液液分离后形成的两相中，密度相对较大的液相，所述轻液相是指液液分离后形成的两相中，密度相对较小的液相。根据本专利技术的萃取方法，所述含有第一萃取剂和待萃取液的物流可以通过将所述含环氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯和水的溶液与所述第一萃取剂混合而得到。可以在进入第一萃取塔之前，将所述含环氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯和水的溶液与所述第一萃取剂混合而得到，也可以通过将所述含环氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯和水的溶液和所述第一萃取剂分别送入所述第一萃取塔中同一位置进行混合而得到。优选在进入第一萃取塔之前，将所述含环氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯和水的溶液与所述第一萃取剂混合而得到所述含有第一萃取剂和待萃取液的物流。可以在本领域常用的各种混合装置中将所述含环氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯和水的溶液与第一萃取剂混合而得到所述含有第一萃取剂和待萃取液的物流，所述混合装置例如可以为管道混合器或搅拌釜，优选为管道混合器。根据本专利技术的萃取方法，所述第一萃取剂为水，所述第二萃取剂为3-氯丙烯。所述第一萃取剂与第二萃取剂的重量比为1:0.5-2。在所述第一萃取剂和第二萃取剂的比例处于上述范围之外时，在第一萃取塔中很难实现液液分离。从进一步提高环氧氯丙烷的萃取率，并进一步降低最终得到的含有环氧氯丙烷的液相中的甲醇含量的角度出发，所述第一萃取剂与所述第二萃取剂的重量比优选为1:0.6-1.8,更优选为1:0.6-1.6。所述第一萃取剂和第二萃取剂的用量可以根据所述含环氧氯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环氧氯丙烷的萃取方法，该方法包括以下步骤：（1）使第二萃取剂在第一萃取塔中自上而下流动，与含有第一萃取剂和待萃取液的物流进行第一逆流接触，得到作为重液相的富含环氧氯丙烷的第一萃取相、以及作为轻液相的富含甲醇的第一萃余相，所述待萃取液为含环氧氯丙烷、甲醇、3‑氯丙烯和水的溶液，所述第一萃取剂为水，所述第二萃取剂为3‑氯丙烯，所述第一萃取剂与第二萃取剂的重量比为1：0.5‑2；（2）使所述第一萃取相在第二萃取塔中自下而上流动，与第三萃取剂进行第二逆流接触，得到作为轻液相的富含环氧氯丙烷和3‑氯丙烯的第二萃余相、以及作为重液相的含有甲醇的第二萃取相，所述第三萃取剂为水。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李红波，金欣，张永强，杜泽学，杨克勇，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11